Способ комплексонометрического определения скандия

(23) Приорит Совета Министров СССРло делам изобретенийн открытий УДК 543.244,6: :546,631(088,8(54) С 110 СОБ КОМЛЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯвар оди Железо (111), цин чества марганца (11) 25 тов часто сопутствуюмых об ьектах, напрт пеппи сач 1 "я си ч опредслепип скандия их отдслеппе или ма 30 ными недостатками большие колильных элеменв анализируеажных соедипоэтому придом требуется Существепявляются такс, никель редкоземе т скандию мер в про катах, и с мурекси скировани мурексидаИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при комплексонометрическом определении скандия в скапдиевых концентратах, силикатных и горных породах.Известны способы комплексонометрического определения скандия с использованием различных металлиндикаторов, например ксиленолового оранжевого, алпзарипового красного С,ПАНа, диантипирилметана 1 - 31.Ксиленоловый оранжевый является единственным индикатором, нашедшим широкое применение, но в условиях определения скандия (рН 2 - 3) мешают практически все сопутствующие элементы: иттрий, индий, редкоземельные элементы, свинец, железо (111), вольфрам, свинец, цинк, марганец, кобальт. Полное отделение всех указанных элементов необходимо при применении ализа ри нового красного С и ПАНа. Кроме того, при титровании скандия с использованием ПАНа конечная точка титрования не очень отчетлива, поэтому чаще используют обратный метод титрования, а избыток титранта оттитровывают сульфатом меди.Разработан также метод комплексонометрического определения скандия с диантипирилметаном и его аналогами, Сопутствующие элементы: цинк, кадмий, висмут, никель, марганец, висмут, свинец, индий, кобальт мешают определеншо и поэтому сканди пред и- тельно отделяют экстракцией иде и дного комплекса.Наиболее близким к описываемому изобре тепию по технической сущности и достигаемому результату является способ комплексонометрического определения скандия с использогаппем в качестве металлиндикатора мурексида 14.10 Определение проводят при рН 2,5; в качестве титрапта используют раствор динатриевой соли этилендиамиптетрауксусной кислоты; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от 15 желтого к розовому с фиолетовым оттенком.Опредеению не мешают щелочноземельные элементы; 50-кратные количества алюминия, лантана; 5-кратные свинца, марганца (11); равные иттрия, редкоземельных элементов;20 0,5-кратные титана. Определению мешаютцинк, никель, кобальт, железо (111), торий.84246сэФ Формула изобретения Составитель Н. ВысоковаРедактор Н. Корченко Техред И. Михайлова Корректоры: Л. Денискинаи Л. Орлова Подписное Заказ 2624/7 Изд Ма 99 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 же малая растворимость его в воде и неустойчивость водпых растворов.Цель изобретения - повышение селективности определения скандия. Это достигается тем, что в качестве металлорганического индикатора применяют 2-окси-сульфо-нитробензол- (1-азо) -2-нафтол,Индикатор хорошо растворим в воде; водные растворы его устойчивы многие месяцы. Титрование скандия раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты осуществляют при рН 2,0; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Переход четкий и контрастный от 1" капель титранта. Для оценки селективности реакции определяют кратные количества сопутствующих элементов, дающих при определении 5 мг скандия относительную ошибку определения, не превышающую + 0,5/о. Определению скандия не мешают щелочные, щелочноземе.:ьные элементы; 100-кратные количества лаптана; 80-кратные алюминия;40-кратные марганца (11); 20-кратные цинка;10-кратные редкоземельных элементов цериевой подгруппы; 8-кратные кобальта, 4-кратные редкоземельных элементов иттербиевой подгруппы, свинца; 2-кратные иттрия; равные титана; 0,2-кратные никеля; 0,1-кратные тория; 0,05- кратные железа (111), Так как в выпускаемых промышленностью соединениях скандия и некоторых его концентратах железо (111), никель и торий содержатся в небольших количествах (0,005 - 0,1%), то предложенный индикатор дает возможность определять скандий без отделения этих элементов. Выше селективность также к марганцу (11), цинку, в больших количествах, содержащихся в силикатах, и к редкоземельным элементам, сопутствующим скандию в рудах.П р и м е р 1. Определение основного вещества в окиси скандия.0,3 - 0,4 г окиси скандия, взвешенныесточностью до 0,0002, нагревают в фарфоровой чашке в 10 - 15 мл 6 н. раствора азотной кислоты до полного растворения, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора (10 мл) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл 0,02%-ного водного раствора индикатора. Растворы перемешивают и титруют 0,05 М раствором динатриевой соли этилендиаминтстрауксусной кислоты до изменения цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Содержание окиси скандия (Х, % ) находят по формуле:у У К 0,0034 10 1000 где- объем 0,05 М раствора динатриевойсоли этилендиаминтетрауксусной кис лоты, пошедший на титрование, мл;К - поправка к раствору динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты;0,0034 - количество окиси скандия, соответст вующее 1 мл точно 0,05 М растворадинатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты;6 - навеска окиси скандия, г.П р и м е р 2. Определение скандия в объектах, содержащих цинк, марганец, никель, эрбий, железо (111).Аликвотную часть анализируемого раствора, полученного после разложения пробы (ссодержанием скандия 10 - 20 мг), помещаютв коническую колбу емкостью 250 мл и далеепроводят определение, как уже описано. Способ комплексонометрического определения скандия с использованием металлиндикатора, отличающийся тем, что, с цельюповышения селективности анализа, в качествеметаллиндикатора используют 2-окси-суль 40 фо-нитробензол-(1-азо)-2-нафтол.Источники информации,принятыс во внимание при экспертизе1. Заводская лаборатория, 1969, 35,12,1426,45 2. Труды НИИ стекла, 1973,2 (146), с,33 - 36.3, Уч. записки Пермского университета,1974,324, 97,4. Заводская лаборатория, 1959, 25,12,50 1430 - 1435,