Способ выделения индана из индансодержащей фракции

Союз Советских Социа 1 и этических Респуодщ((4 о) Дгта оп олцкогацця опцсацц 04.01.78 Государственный комитеСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДАНАИЗ ИНДАНСОДЕРЖАЩЕЙ ФРАКЦИИ 1Изобретение относится к технологии переработки химических продуктов коксования угля, в частности к способам выделения индаца из индацсодержащих фракций,Ицдан используется в синтезе красителей,душистых веществ ц физиологически активных препаратов.Известны способы синтетического получения ццдаца, в частности изопиклопарафицов,путем их каталитической переработки прц высоких темпсратре ц давлении 11. Однако поизвестным способам используют сложные каталитические системы, процесс проводят вжестких условиях, вследствие чего эти способы це имеют промышленного применения.Наиболее рациональным является извлечение ицдаца цз углеводородного сырья, вчастности продуктов коксования угля, в которых оц содержится в достаточном количестве.Так, например, фецольное масло содержит10 - 15 вес. оо ццдаца, а тл)келый оецзол до20 вес. ооИзвестен способ выделения ицдаца пзкоксохцмического сырья, в частности цз тяжелого бецзола, заключающийся в том, чтоего подвергают ректификации с выделениеминдансодержащей фракции с т, кип. 160 -180 С г 2,Указаиуо фракцию подвергают обработке сульфцрующцм реагецтом ц выделение ппдана осуществляют путем аногокртно кристаллизации полученных сульфокцслот ц разложением цх водяным паром.Прц сложности технологии выход ццдацз5 в известном способе очень низкий.1 Лельо изобретения является повышениестепснц извлечения цндана.Это достигается описываемым способомвыделешя ццдаца цз цндансодержагцей фракО ццц, заклочающцмся в том, что указаннуюфракцию подвергают обрзботке реагентом -щелочью прц кцпячешш реакционной смеси споследуощцм ее отстаиванием ц выделениемпродукта из полученного прц этом оргацпче 1; ского слоя путем ректцфпкаццц.Отличием способа является использованиев качестве реагента щелочи ц проведение обраооткц прп кипячении реакционной смеси споследующим ее отстаиванием ц выделением2 ц продукта пз цолучсшого при этом органического слоя путем ректцфцкаццц.Количество целочцого р зствора, его концентрация ц продолжительность обработкивзаимосвязаны,ов Наилучших результатов достигают прц использовании 2 - 12 оо-ного раствора щелочи цвремени обработки не менее 2,5 ч,Поскольку в результате щелочного пдрогиза цдан це претерпевает никаких цзмецсзо нцй, а лишь происходит удаление вредных578294 30 Составитель Н. РеооваТскрод И, Карандашова Корректор О, Тюрина Редактор А. Соловьева Заказ 8339 Подписное Изд. Лге 872 Тираж 563ИПО Государственного комитета Совста Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушскан нао., д. 4/5 МОТ, Загорскин филиал 3примесей, например, бензонитрила, возможны два варианта схемы его выделения: щелочная обработка нндансодеркащей фракции с последующим выделением индана путем ректификации пли щелочная обработка узкой ин. даповой фракции, выделенной ректификацией.Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Из фенольного масла (пределы кипения 150 - 240 С), содержащего, %: нафталин 30 - 40, пиридиновые основания 8 в , смолообразующие 10 - 15, индан 10 - 15, выделяется индансодержащая фракция (пределы кипения 150 - 200 С), содержащая 60 - 70 о/о индана, Бензонитрил, входящий в состав фенольного масла, в процессе выделения индансодеркащей фракции концентрируется в ней в количестве от 5 до 20/о. К индансодеркащей фракции добавляют раствор натриевой щелочи определенной концентрации, смесь доводят до кипения и кипятят с обратным холодильником. В результате гидролиза бензонитрил в виде бензоата натрия переходит в водный раствор щелочи, а индан остается без изменений в углеводородном слое. После отстаивания и разделения слоев из углеводородного слоя ректификзцией выделяют индан. Из щелочного раствора нейтрализацией серной кислотой можно выделить бензойную кислоту, являющуюся ценным продуктом.Пример 1. К 18,5 вес. ч, фракции фенольного масла с т. кип. 150 - 200 С, содеркащей 63,5% индана и 12,4% бензонитрила добавляют 33,2 вес. ч. 4/о-ного раствора щелочи. Смесь выдерживают с обратным холодильником при температуре кипения рзствора (97 С) в течение 30 мин. После отстоя и разделения получают 17,1 вес. ч. углеводородного слоя, в котором, содержится 5,3/, бензонитрила, 68,4% индана. На ректификацию берут 15 вес. ч. углеводородного слоя. На колонне эффективностью 25 теоретических тарелок в интервале температур 176, 9 - 178,1 С отгоняют 6,6 вес. ч. целевой фракции, содержащей 92,4 о/, индана коэффициент извлечения индана 59,4%, 3% бензонитрила и 4,6/, легких углеводородов.Выход целевой фракции 44/о.П р и м е р 2. Исходное содержание индана и бензонитрила во фракции, как в примере 1. Фракцию в количестве 18,7 вес, ч. кипятят с 11,1 вес. ч, 12%-ного щелочного раствора в течение 2 ч 30 мин,После отстоя и разделения получают17,4 вес. ч. углеводородного слоя, в котором содержание бензонитрила 6,55%, индана 68,2%. На ректификацию берут 15 вес. ч. уг леводородного слоя. На колонне эффективностью 25 теоретических тарелок в интервале температур 176,9 - 178,1 С отгоняют 6,15 вес. ч, целевой фракции, содержащей 91,5/о нндана (коэфсрицие 11 т извлечения индана 1 О 55%, 3,57% - бензонитрила и 4,93% легкихуглеводородов.Выход целевой фракции 41%. П р и м е р 3. Исходное содержание индана15 и бензонитрила во фракции, как в примере 1,Фракцию в количестве 18,4 вес. ч. кипятят с19,7 вес. ч. 4/о-ного раствора щелочи в течение 2 ч 30 мин, После отстоя и разделенияслоев получают 16,3 вес, ч. углеводородного20 слоя, в котором содержание бензонитрила2,4%, индана - 71 о, На ректификацию берут 15 вес. ч. углеводородного слоя. На колонне эффективностью 25 теоретических тарелок в интервале температур 176,9 - 178,1 Сотгоняют 7,05 вес. ч. целевой фракции, содержащей 94,2% индана, (коэффициент извлечения индана 62,4% ) 1,53 бензонитрила и4,27% легких углеводородов.Выход целевой фракции 47/о,Формула изобретения Способ выделения индана из индансодержащей фракции путем обработки ее реагентом с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения индана, в качестве реагента используют щелочь и обработку осуществляют при кипячении реак ционной смеси с последующим ее отстаиванием и выделением продукта из полученного при этом органического слоя путем ректификации. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе