Способ получения 2-циклогексилэтанола

(51) М, Кл.е С 07 С 31/ 10338/2 заявки М -Государстаенный комитет Сонета Министраа СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 04.01.7) СПОСОБ ПОЛУ 2-ЦИ КЛОГЕКСИЛЭТАНОЛА спо иро 1 Л 61 Гидавтокл150 млокисикаталипослемешин140 Савтоклрывцоводороактора О Изобретение относится и способу получения 2-циклогексилэтанола, исходного продукта в синтезе винилциклогексана.Известен способ получения 2-циклогсксилэтанола катзлитическим гидрированисм 5 1 енилэтилового спирта в присутствии окиси родня при 150 С и 300 атм с выходом близким к количественному.Недостатком этого способа является дефицитность используемого катализатора и 1 О сырья.Наиболее близок к изобретению соб получения 2-ц 11 клогексилэтаиола гидр ванием окиси стирола ца никеле Рсцея 1 па кобальте Ренея. 15Процесс проводят нз суспендированцом г органическом растворителе, например этаполе, катализаторе при 130 - 180 С и давлсшш 50 - 100 атм, причем сырье вводят постепенно в суспензию катализатора. Выход целево го продукта 75,5 Ъ,Недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта и необходимость постепенного ввода сырья. 25Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Это достигается предлагаемым способом получения 2-циклогексилэтацола гидрированием окиси стирола в присутствии иикельхро- ЗО,",:оного или никсльалюмшн 1 йтитанового катализатора при температуре 130 - 180"С и давлении 50 - 100 атм. Сырье по предлагаемому способу загружают полностью и одновременно с катализатором.Выход целевого продукта составляет 90 - 92 1)Отличительными признаками способа является использование никелыромовых или ш 1 кельалюмишштитановых катализаторов.П р и м е р 1. В качестве катализатора используют промышленный никелыромовый контакт Чпрчинского комбината состава, ",Ь: Ы - 50, СгО - 20, носитель - остальное.Сырьем служит окись стирола со следующими характеристиками: т. кип. 191 - 192 С (77 - 78 С 112 мм рт, ст,) д" - 1,052. рировацис проводят в безградиентном аве 1 онстру 1,цни Вишневского емкос 1 чио . В автоклав загружают 100 мл (105 г) стцрола и 7,5 г растертого в порошок затора. Реактор продувают водородом, чего включают электрообогрев и переающес устройство. При температуре и давлении водорода 300 атм смесь в аве выдерживают в течение 2 ч, непрсподавая по мере расходования свежий д. После охлаждения содержимое ревыгружают, гидрогенизат отделяют от578295 2 о/ 2 /о ца исходную к ип. 206 С; 88 1,5 2,5 6,5 2,0 ца исходную Формула изобретения 92 "о 1 о/ 3% Составитель А, Орлов Техред И, Карандашова Редактор А. Соловьева Корректор О, Тюрина Заказ 8339 Изд. ЛЪ 812 Тираж 563 Подпнс,ноеНПО Государспвенного когиитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, йосква, Ж, Раушская наод. 4/5 МОТ, Загорский филиал 3катализатора фильтрованием и анализируют.Анализ проводят с помощью газожидкостнойхроматографии на хроматографе ЛХМА сдетектором по теплопроводности и программированием температуры, (колонка длиной 3 м,диаметром 0,4 см, неподвижная фаза - полиэтцленгликоль мол. вес 5000 - 15 вес. ч, на100 вес. ч. цеолита - 545, Газ - носитель гелий со скоростью 60 мл/миц, подъем температуры от 70 - до 200 С со скоростью2 С/мин),Материальный баланс опыта по жидкимпродуктам.Взято: окиси стирола 100 г (100 о/и).Получено, г и вес, /о:2-Циклогексилэтанола 93,5Этилциклогексана 3,5Этилбензола 1,5Потери 1,5Выход целевого продукта 2-циклогексилэтанола на загруженную окись стирола93,5 вес. о/о, т. кип. 205 - 206 С д 24 о - 0,9155,а 2 о - 1 4650П р и м е р 2. Сырьем служит окись стирола характеристики, указанной в примере 1.Катализатор - алюмоникельтитацовый сплав,измельченный и выщелоченный на 30 о/о. Состав катализатора, /о. Т 1 - 1, А 1 60, % - 39,Опыт проводят при температуре 130=С,давлении водорода 10 атм.Материальный баланс опыта по жидкимпродуктам.Взято; окиси стирола 100 г (100%)Получено: г и вес, /,:2-Циклогексилэтанола2-ФепилэтанолаЭтилбецзола ЭтилциклогексацаПотериВыход нафтенового спиртаокись 92%Характеристика спирта: т.д 420 0,9150, п 12," 14665 П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях аналогичных примеру 1, Катализатором слукит предварительно измельченный никель- хромовый контакт состава по примеру 1, Температура проведения опыта 170 - 180 С, давление водорода 50 атм.Материальный балацс опыта по жидким продуктам.Взято: окиси стирола 100 г (100/о) Получено, вес, /о:2-Циклогексилэтанола2-Фецилэт анола20 ЭтилбензолаЭтилциклогексацаПотериВыход нафтенового спиртасмесь 88%.25 Способ получения 2-циклогексилэтацола каталитическим гидрированием окиси стирола в присутствии,никельсодержащего катализатора при температуре 130 - 180 С и давлении 50 - 100 атм, отличающийся тем, что, с целью увеличеция выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят в присутствии никельхромового или цикельалюминийтитанового катализатора.