Кинетический способ определения хрома (у1)

111) 574393 союз Советских Социалистыцеских Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.09.77. Бюллетень36 511 ) М. Кл.". С 016 37/006 011 3/40б 0111 21/24 осударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи откроттий д) ЪД 1 э 43.42 А 62.(54) КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (Ч значительизмерение УФ-облаОПс - 11 нсн .В вящая к образованию со щегося радикалом. Хром окисляется соединением продукта, окрашенного в Если в растворе прпсутс троповая кислота и бром кого окпслснпя ромотро происодпт, поскольку ед единения (1), троповая кис с образоважелтый цвет. прив явля лота 11 ИЕМ в 1 ют хром, 1)омоат то ката читичес овой кислоты не гнственным реагенИзобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к способам кинетического определения хрома при анализе особо чистых веществ.Известен кинетический способ определения хрома (Ч 1) по основному авт. св.217681 по реакции окисления метурина (К - фенил - Х - окси - 11-метилмочевина) броматом калия, катализируемого соединениями хрома в кислой среде. Определение скорости реакции производят по изменению оптической плотности продуктов каталитического окисления метурина. Измерение светопоглощения производят в УФ-области при Л=280 в 3, предпочтительно при Л 300 нм.Известный способ представляетные неудобства ввиду того, чтооптической плотности проводят в стп. Отсутствие видпмон окраски растворов является недостатком прп использовании этого метода.Цель изобретения - упрощение анализа и повышение точности определения,Это достигается описываемым способом определения хрома (Ч 1) путем фотометрической регистрации скорости окисления метурина броматом калия в присутствии хромотроповой кислоты.К раствору, содержащему продукт окисления метурина с броматом калия добавляют хромотроповую кислоту, При этом образуется окрашенный в желтый цвет продукт, поглощающий свет в интервале Л 420 - 450 нм. В отсутствие хромотроповои кислоты протекает реакция по схеме743(13 Составите.ь А. Жаворонкова Тсхред И. Михайлова корректор О. Тюрина Редактор Т. Никольская Г иди и снос Заказ 2218/1 О Изд. Мв 803 ирак 67 1 О Государственного когаитста Совета Мииисгров С;Р ио аслам изоорстсии 1 и откр(вт)гй 11303 Г, Москва, )1,-Зо, Раугиская иао., д. 4,51о(г ,(, ( ,,)( (( с, 2 том в данной системе, способным окпслять хромотроповую кислоту, является соединение 1.Изучено влияние других реагентов, даюгцих при окислении окрашенныс продукты реакции: аш - кислота (1-амипо- афтол-З,б-дпсульфокислота) и вариаминовый голубой, Однако аш - кислота не окисляется соединением 1, а вариамиповый голубой восстанавливает Сг (Ъ 1) до неактивного Сг (111), и каталитическая реакция прекращается.Таким образом, хромотроповая кислота не окисляется броматом и хромом (Л), окисляется продуктом окислсни)1 мстурппа и образует при этом окрашенныс продукты реакции. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации продуктов окисления метурина, что позволяет определять содержание хрома по калибровочному графику.П р и м е р, Определение хрома в барин азотноки слом,Навеску 0,200 г бария азотнокислого растворяют в 2 мл воды, добавляют 1 мл 0,2 и, раствора азотной кислоты и 0,1 мл пасьпцепного раствора бромата калия. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой на 30 мин. По охлаждении доводят объем раствора водой до 3,0 мл, добавляют 1,5 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты и 0,1 мл раствора бромата калия, Затем дооавляют 0,2 мл 0,1 о.ного раствора метурина и 0.2 мл 0,05 о(о-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробирку (омсн 1310 т 15 ( такая с кипя п 1( Й ВОДОЙ на 10 м 11, Охлаждак)т, переливают и стеклянную кювету с толщиной поглощающего слоя =1,0 см и измеряют величину оптическойплотности раствора на фотоколориметре ФЭ 1(-56, используя светофильтр М 4 (Х= 10 =434 нм),Рассчитывают содержание хрома в барииазотнокислом, учитывая величину контрольного опыта (без бария азотпокислого), Проналпзпроваппыс образцы бария азотнокисЛ 010 К 5 с),1 Н(1)ПКсЦпп ХЧ СОДСРжаТ (5,10 "(хрома.Л алогичным образом можно определятьООДсРжанпс хРОмс 1 В ДРУГпх 1)са(".1 п 15 ах и ВсП(ССТВсХ ОСОЙО 1 ЧПС 1 ОГЫ. 111)П ТОй ЖС ЧУВСТ0 15 птсльОсти н пзОпратсльносГ 11 тО 1 ВОс 1 ь Опрсд(лсния повышается и 2 раза. Формула изобретения1 и 1 стическпй способ определения хрома 25 (Л) по авт. св. Мд 217 б 81, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения анализа и повышения точности, к раствору, содержащему продукт окисления метурпна броматом калия добавляют хромотроповую кислоту.