Способ получения раствора силиката калия

(5,) С 01 В 33 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1136/23-2612.8204.84, Бюл. У 15.28(088.8)Авторское свидетельствкл. С 01 В 33/32, 19торское свидетельствокл. С 01 В 33/32, 1тент Великобритании Р1978,7) СПОСОБТА КАЛИЯ ида кремниа ю щ и й ОЛУЧЕ тем ведк ощения вого м ской я исполь0 м 2/г,(21) 353 (22) 28, (46) 23, (72) Э.А Т.И,Кара (71) Инс химии АН (53) 546(54) ( СИЛИК диокс л и ч лью у кремн кремн 750-8 127, 2 пи А 2 Ге 10 ИЯ РАСТВОРА аимодействия го калия, о тм, что, с цен повышения вора, диоксид верхностью 807 20-40 мкм, чистоты-6- 10, по0,1 и процесс процесса дуля раст зуют с по Фракцией степенью по Сг 10 Иа 0,01 - рном соот 2,5;(0,81087464 Изобретение относится к основнойхимии, в частности к способам получения калийного жидкого стекла, иможет найти применение в химическойпромышленности, радио- и теленизионной технике,Известен способ получения калийного жидкого стекла путем обработкикварцевого песка, предварительноизмельченного до удельной поверхности 103000-6000 2/ гидроокиськонцентрацией 21-287 Процесс ведутпри давлении 16-20 атм 1 .Недостатками такого способа яв"ляются сложность технологического 15оборудования для ведения процессапод давлением 16-20 атм, необходимость измельчения кварцевого песка,низкий кремниевый модуль.Известен также способ получения 20силиката калия для нанесения люминесцентных покрытий путем взаимодействия двуокиси кремния, предварительнообработанной фтористым аммонием при800 С, с едким калием при 100 С в те чение 1 ч с последующим естественным охлаждением и фильтрацией 21.Недостатками этого способа являются сложность процесса, необходимость предварительной обработки двуокиси кремния Фтористым аммонием;большой расход энергии для обрайботки при 800 С и связанная с этимсложность технологического оформления, низкий кремниевый модуль, необ- З 5ходимость фильтраций раствора от непрареагировавшего кварцевого песка,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемомурезультату является способ получения 40раствора силиката калия путем обработки Ях 02(в вице аморФной пыли) раствором КОН при соотношении Б 10 КОНН 20 - 1 : (0,35-1,2) : (1,65-3,5)при 100 С. При этом получают силикат 45калия с кремниевым модулем 3,58 3 .Недостатками известного способаявляются сложность процесса растворения диоксида кремния, получения раствора силиката каия и сязанно с 50з гим аппаратурного оформления; большой расход щелочи (897), невозможность получения более высокого кремниеного модуля при указанных режимах и исходных реактивах (Б 102 и КОН).55 Целью изобретения является упрощение процесса и повьш 1 ение кремние,вого модуля раствора. Поставленная цель достигается способом получения раствора силикатакалия путем взаимодействия диоксидакремния и едкого калия, причем диоксид кремния используют с поверхностью750-800 м /г, фракцией 883 20-40 мкм,2122 20-1 мкм и степенью чистоты поА 2 10 - 10 5 по Сг 10 - 10, по-4Ге 10 - 10 , по Ва 0,01-0, 1 и процессведут при малярном соотношенииЯ 10 д: КОН : Н 20 = 2,5 : (0,8-1,0)(16-17) при 20-60 С.Получают прозрачный, не требующий фильтрации раствор силиката калия с высоким кремниеным модулем(от 3 до 5),П р и м е р 1. К 50 г КОН марких.ч. прибавляют 500 мл дистиллированной воды, тщательна перемешивают ионагревают до 20 С, При постоянном перемешивании к раствору постепенноприбавляют 120 г аморфного диоксидакремния с удельным весом 2,6 г/см,3с поверхностью 750 м /г, фракцией887. 20 мкм, 123 18 мкм, степеньючистоты па А 2 10, па Сг 10, по Ге10 да полного растворения. Послепеемешивания в течение 10 мин при20 С получают прозрачный раствор,имеющий концентрацию КОН 100 г/л,Я 02 240 г/л, мальное отношениеЯ 3.02/120 = 4, вязкость - 0,01096.В результате получают раствор силиката калия с соотношением ЯО. КОННО = 2,5 : 0,8 : 16,П р и м е р 2. К 55 г КОН марки х,ч. прибавляют 500 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и нагревают до 40 С. При постоянном перемешивании к раствору постепенно прибавляют 135 г аморфногодиоксида кремния с удельным весом2,6 г/см, с поверхностью 775 м/г,фракцией 882 30 мкм, 127. 15 мкм истепенью чистоты по Л 2 3 10поСг 10, по Ге 5 10 до полного раство рения. После перемешивания в течение 15 мин при 40 С получают прозрачоный раствор, имеющий концентрацию КОН108 г/л, ЯО, 270 г/л, мальное отношение БхО /К О = 4,5, вязкость -0,02046, В результате получают раствор силиката калия с соотношениемЯ 10 р, КОН : НО = 2,5:0,9:16,5.перемешивании к раствору постепенноприбавляют 150 г аморфного диокси 3да кремния с удельным весом 2,6 г/см,с поверхностью 800 и /г, фракцией887 40 икм, 12% 1 мкм, степенью чистоты по А 2 10, по Сг 1 О, поГе 10 до полного растворения, Послеперемешивания в течение 20 мин при60 С получают прозрачный растворимеющий концентрацию КОН 112 г/л,Бд 02 300 г/л, мольное отношениеБ 10/К 20 = 5, вязкость - 0,02611.В результате получают раствор силиката калия с соотношением БдО.КОН : Н 20 = 2,5:1,0:17.Изменейие поверхности ниже 750 м /гне обеспечивает получения искомоговысокого модуля при указанных условиях, Изменение поверхности выше800 м/г приводит к повышению температуры процесса растворения кремнезема, что усложняет процесс.Предлагаемое соотношение БО 2.КОН : Г 0 также оптимально, так каквыход за эти пределы приводит к чрез-мерной вязкости раствора (в случаеповышения этого отношения) и к гидролизу - в случае его понижения.Нижний предел концентрации Б 1.0продиктован целью получить кремниевый 30модуль 4. Верхний предел продиктованцелью получить кремниевый модуль 5.Чистота используемого аморфногокремнезема по Аг., Сг и Ре значительно выше традиционных аморфных Зкремнеземов, а именно по АР 10"- 10,-4 5"по Сг 10 - 10, по Ре 10 - 10Эти элементы образуют силикаты, которые очень плохо растворяются, особенно силикат алюминия. Он покрывает 40пленкой основной БО затрудняя прогцесс растворения, И наоборот, наличиеу используемого кремнезема (8 О)иона натрия именно в пределах 0,01 О, 1 (по известному способу егоколичество 0,2-0,3) способствуетего растворению,Плохо растворяется фракция, имеющая размеры 1-5 мкм, Хорошей раствори 0мостью обладает фракция выше этихразмеров. Используемый Б 102 следующихфракций 88% 20-40 мкм, 127. 20-1 мкм.Ультрапористая структура с большойповерхностью также повышает растворимость. Используемый БиОимеет поры, в которых поглощается Н или ОНВ итоге получается кремниевая кислота, повышающая возможность хорошего.растворения. Чем больше поры, теи лучше растворение. Чем меньше поверхность, тем больше затрудняется растворимость. Поверхность по воде 1 8 А - 750-800 м /г, по криптону24 А - 400-500 и /г.2Результаты испытаний приведены в таблицах 1-3, где представлены экспериментальные данные зависимости кремниевого модуля от поверхности, чистоты, фракции, поверхности БхО температуры и соотношения.Таблица Температурапроцесса, С Поверхность,2м /гр Кремниевый модуль1087464 Таблица 3 Модуль 4-5 получают только припредлагаемых значениях, выход зазти пределы не обеспечивает его получения и приводит к отрицательным5 последствиям.Выход за значения температур нижеР20 С не обеспечивает достижения целиоУа выше 60 С - неэкономичен, так какприводит к дополнительному расходу10 электроэнергии и автоклавному оформлению процесса (что имеет место по известному способу) т.е, усложняетпроцесс,Полученный жидкий раствор имеет15 широкое применение для синтеза высокомодульных гидросиликатных материалов,которые применяются для варки электровакуумных стекол.Таким образом, способ прост в ис 0 полнении, экономичен и позволяет получить высокомодульный раствор. Вязкость Кремниевый Отношение810;КОН;Н О раствора модуль 3,0 1,5:0,7:33 Растворгидролизуется 0,01096 2,5:0,8:16 2,5:0,916,5 0,02046 0,02611 5,0 2,5:1,0:173,0:1,5: 15 Не опре- деляется Малоподвижнаямасса Заказ 2569/19 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул, Проектная,Составитель Т.Чиликина Редактор В,Иванова Техред.Л. Микеш Корректор С,Шекмар