Способ получения фармакопейного циклопропана

1732 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельствал 12 о 11807905/23-4 Заявлено 14,Х 11.1 МП Государственный комитет до дедам изобретений и открытий СССР7 с ПриоритетОпубликовано 21,УДК 547.512. - 482,07 (088.8) 11.1965, БюллетеньДата опубликования описания 1.Х 11.1 авторыизобретения. Несмеянова, И. Л. Сафонова, Л В, А, Оводова, М, Ю. Лукин явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФАРМАКОП ЛОПРОПАН Г нской кому охлаждению, которое применяется по из вестному способу, и тем самым заменить двухступенчатую фреоновую холодильную машину более простой и дешевой в эксплуатации одно- ступенчатой. Кроме того, на стадии синтеза циклопропана достигается экономия цинковой пыли, спирта, повышенный расход которых при осуществлении известного способа связан с вступлением в реакцию присутствующего в реакционной смеси 1-хлор-бромпропана. Полученный при очистке триметиленхлорбромида 1-хлор-бромпропан может найти самостоятельное применение, как исходное сырье для синтеза соединений со смешанными функциями,П р и м е р. Сырой триметиленхлорбромид, применяемый в СССР для получения циклопропана, согласно хроматографическому анализу, имеет следующий состав в 00;Низкокипящие соединения 1 1-Хлор-бромпропан, 7 Триметиленхлорбромид . . . . . 73 Высококипящие соединения 19 470 г такого триметиленхлорбромида перегоняют на колонне со стеклянной насадкой эффективностью 40 теоретических тарелок, Кроме 338 г (7200 от теоретического количества) чистого триметиленхлорбромида (т. кип.142,6 С при 742 мм рт. ст., и,0 = 1,4858, 64 -- 1,5965), выделяют 29,3 г 1-хлор-бром 25 Подписная группас присоединением заявкиЦиклопропан применяется в медици практике как анестезирующее средство,Известен способ получения циклопропана действием цинковой пыли в спирте на триметиленхлорбромид. Полученный таким образом циклопропан содержит 6,400 пропилена, Разделение циклопропана (т. кип, - 32,8 С) и пропилена (т. кип. - 47,6 С) производится перегонкой смеси на эффективной низкотемпературной колонне. После такой очистки циклопропан удовлетворяет всем требованиям фармакопеи.По предложенному способу, с целью упрощения процесса и повышения чистоты циклопропана, взаимодействию с цинковой пылью подвергают триметиленхлорбромид, предварительно очищенный на эффективной ректификационной колонне. Циклопропан, полученный из такого триметиленхлорбромида, удовлетворяет требованиям фармакопеи без всякой очистки.Предварительная очистка триметиленхлорбромида в основном от примеси 1-хлор-бром- пропана позволяет избежать низкотемпературной ректификации, представляющей наибольшие трудности при получении фармакопейного циклопропана. Отсутствие примеси пропилена в циклопропане, полученном из чистого триметиленхлорбромида, дает возможность конденсировать продукт, не прибегая к такому глубо. Нахапетян, Г. В, Лоза Б А КазанскийЗаказ 3394/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 в Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 пропана (т, кип, 117,5 - 118,0 С при 753 л 1 я рт. ст.; п = 1,473). Остаток высококипящих соединений 90 г.Газообразные продукты, полученные при реакции триметиленхлорбромида с цинковой пылью, без предварительной очистки анализировали при помощи газо-жидкостной хроматографии (диатомитовый кирпич с 1 о 7, масляного эфира триэтиленгликоля при температуре 31 С). Анализ показал, что полученный газ является циклопропаном, не содержащим никаких примесей, Сравнение хроматограмм полученного циклопропана и американского фармакопейного показывает, что полученный циклопропан по чистоте превосходит американский. Фармакопейный анализ показал также в циклопропане полное отсутствие пропилена.5 Предмет изобретенияСпособ получения фармакопейного циклопропана действием цинковой пыли в спирте на триметиленхлорбромид, отличающийся тем, 10 что, с целью упрощения процесса и повышениячистоты продукта, взаимодействию с цинковой пылью подвергают триметиленхлорбромид, предварительно очищенный на эффективной ректификационной колонне.