Способ получения метанибота лития

ЮЪФнт НЭ- т еи т: д чЬФКМ 11) 57 ОБ Сантз Советских циалистически Рсс:,ублнк(22) Заявлено 20.05 ки "е присоединением Государственный камите Совета атинистрав СССР. Бюллетень Ме 3 описания 03.09.77 ло делам изабрете открытии. В. Сахаров, В. А. Мусорин, Ю. А, Райков, СФ. Н, Козлов и Н. Е. ИвановаПышминский опытный завод Гиредь(71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНИОЬАТА ЛИТИЯ олуниония ных Изооретение относится к технологии п чения соединений редких элементов. Мета бат лития широко используется для получе монокристаллов, применяемых в различ областях электронной техники.Известен способ получения метаниобата лития выращиванием монокристалла из расплавов окислов соответствующих элементов 1,Этот способ неприменим для получения соединения из водного раствора.Наиболес близким решением по технической сущности и достигаемому результату является способ получения метаннобата лития путем взаимодействия карбоната лития с гидроокисью ниобия с последующей высокотемпературной прокалкой в тсчснис 20 - 30 час 2.Недостатком способа является высокая температура синтеза, а также то, что согласно способу нельзя получить продукт строго стехиометрического состава.С целью понижения температуры процесса и получения продукта строго стехиометрического состава в известном способе получения мстаниобата лития в качестве соединения лития используется 3 - 4 М раствор гидроокиси лития и процесс ведут при исходном мольном ;оотношении гидроокпсей лития и ниобия 1,1: 1,3,Преимущественно взаимодействие осуществляется в течение 0,5 - 1,5 час.В качестве гпдроокиси ниобия используется продукт гетерогенного взаимодействия пентахлорида ниобия с 6 - 14 М растворами аммиака. Обработку гидроокиси проводят прп комнатной температуре в полиэтиленовой или тефлоновой емкости.П р и и ер 1. 2,5 кг пентахлорида нпобия то марки ос. ч. крупностью 4 - 5 мм небольшими порциями при нспрсрывпом перемсшиванип загружают в 10 л 257 а-ного водного раствора аммиака марки ос, и. 11 осле 10-ти минутного отстоя раствср дскантируют, пульпу 2 раза промывают 5 й-вы м раствором аммиака в дистиллированной воде при Т:Ж= 1: 10 и фильтруют.3 М раствор гидроокиси лития, взятый втридцатипроцентном избытке от стехпометрии (503 г 1 тОН НзО+4 л дистиллированой воды), заливают в отфильтрованную гидроокись нкобия при комнатной температуре, перемешивают в течение 1,5 час и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 2,5 л ацетона .- марки ос. и. и прокаливают в платиновых кюветах при тсмпературс 600 С в течение 4-х час. Г 1 олучсно 1,3 кг мстапиобата лития.Отношение 1: Мэ по химическому анализу 1,003, 0,005, Выход 95,4 оа. Содержание прп570553 Составитель В. СахаровТехред И. Карандашова Корректор Л, Брахнина Редактор Т, Горячева Заказ 1977/5 Изд. М 720 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская паб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 месей Са, Ь 1, Лг, Ьп, Р 10 менее 5 10 - з%; Мц, Т 1, В 1 менее 2 10 - о/о Мп, Яп менее 5 10-/о С 1 менее 0,01%,П р и м е р 2. 2 кг гидроокиси ниобия, полученного по примеру 1, обрабатывают 10%-ным избытком 4 М раствора гидроокиси лития 1430 г 1.1 ОН НО+2,5 л дистиллированной воды) и перемешивают в течение 30 мин. Дальнейшие операции проводят по примеру 1. Получено 1502 г метаниобата лития. Отношение 1 л: КЬ по анализу 0,996+-0,005, Содержание примесей Са, 51, Хг, 5 п, РЬ менее 50 10 - з% Мд, Т 1, В 1 менее 2 10 - /о, Мп, Яп меисс 5 10 - "о; С 1 менее 0,01/о Формула изобретения Способ получения метаниобата лития путемвзаимодействия соединения лития с гидроокисью ниобия с последующей прокалкой цслсво.го продукта, о т л и ч а 1 о щ и й с я тем, что, с целью понижения температуры процесса и получения продукта строго стехиометрическо го состава, в качестве соединения лития используют 3 - 4 М раствор гидроокиси лития и процесс ведут при исходном мольном соотношении гидроокисей лития и ниобия 1,1; 1,3.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, 10 что взаимодействие осуществлют в течение0,5 - 1,5 час. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе15 1. Патент США Мо 35287 б 5, кл, 23 - 51,оп.бл. 1970.2. Вовкотруб Э. Г. Неорганические материалы. - Известия АН СССР, 8, 2217, 1972,