Способ получения германида меди

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ и) 5 УО 552 Союз Советских Социалистических РеспубликВТОР СКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(51) М.Кл.з С 016 17/ Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений 23) Приоритет публиковано 30,08,77. Бюллетень32 3) УДК 546.289(088,8) открыти та опубликования описания 08.09.77 Авторыизооретения йцева и Г. А, Мазно атник, С 1) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМ А МЕД Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения интерметаллидов, в частности интерметаллида ермания и меди (германида меди).Известен способ получения германида меди восстановлением германия и меди в солянокислом 6 Л растворе НС 1 амальгамой цинка.Недостатком этого метода является использование соединений ртути, которые, соосаждаясь, загрязняют германид меди. Использование концентрированной 6 Л соляной кислогы способствует быстрому разрушению аппарата для цементации (коитактного восстановления), что значительно удорожает процесс,Целью изобретения является повышение выхода продукта. Это достигается тем, что в качестве контактного восстановителя используют железную пластинку, а процесс совместного осаждения германия и меди ведут из водного раствора серной кислоты при весовом соотношения германия и меди 1:2 - 0,1:1 и температуре 60 - 80 С.Способ состоит в следующем.В растворы, содержащие соли меди и германия в серной кислоте (концентрация Н 2504 1 г экв/л) при 60 - 80 С, погружают железную пластинку. Пластинку предварительно обрабатывают: полируют, обезжиривают этиловым спиртом, активируют в разбавленной серной кислоте в течение трех минут и промывают дистиллированной водой. Концентрация беО, в растворе 0,13 - 1,75 г/л, концентрация Сп 804 - 0,4 - 4 г/л, весовое соотношение германия и меди 1: 2 - 0,1: 1, Реакция проходит в течение 1 час; осадки, образовав.шиеся в результате цементации, содержат 100% германида меди, что подтверждено рентгенографическим и химическим анализа ми.Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует сложной аппаратуры и больших энергетических затрат.П р и м е р. В 1 л раствора, содержащего1,30 г двуокиси германия и 4 г сульфата меди в серной кислоте, нагретого до 80 С, опускают железную пластинку (предварительно отполированную, обезжиренную и проактивированную в серной кислоте). Осадок, образовавшийся на поверхности пластинки, проанализирован химически и рентгенографически, Содержание меди и германия определяли по стандартной методике на фотоэлектрокалориметре ФЭКН. Для рентгенографического анализа осадок счищали с пластинки, промывали дистиллированной водой, высушивали в атмосфере азота. Съемку проводили на установке УРС-И в отфильтрованном медномизлучении.Условия и результаты экспеоимента приве дены в таблице.5 Я 552 Содержание Се Весовое Содержание СцИсходная Исходная Степень Темп.Вес соотношецементаципнпе Сп: Ое концентрация СеОв,г/л концентрация СпЗОг/л в осадке,ратура,осадка,в осадке, мг Ое, % мг в осадке мг 0,9 0,35 П р и и е ч а н и е; Весовое соотношение Са: Ое в интерметиллиде - 2,64; 1; концентрация Н,804 - 1 г, экв/л;Время реакции - 1 час,контактного восстановителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве контактного восстановителя используют железную пластинку, а процесс 5 совместного осаждения германия и меди ведутиз водного раствора серной кислоты при весовом соотношении германия и меди 1: 2 - 0,1: 1 и температуре б 0 - 80 С. Предложенный способ обеспечивает повышение выхода продукта по сравнению с известным способом. Формула изобретенияСпособ получения германида меди, включающий совместное осаждение германия и меди из кислых водных растворов и присутствии Составитель В, Пополитов Техред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Т, Горячева Заказ 1977/4 Изд. М 720 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/560 60 80 80 80 151817961978239,382,75 418 494 543 65,8 22,75 1000 1302 1435 173,560 35 54 59,4 72 30 2,64 2,64 2,65 2,64 2,64 Сопержание пнтерметаллида по результатам рентгенографического анализа % 100 100 1 ОО 100 100