Способ количественного определения амидопирина

1ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советски оцналистических Республик) Приоритет Государственный комвте овета Министров СССРпо делам изобретений и отнрытиЙ 3) УДК 543 42 06(088,8) вано 30.07.77. Бюл пх бл ень в 2 1 б,01.7 Дата опубликования описаниС. И. Обтемперанская, Т. Н. Сперанская и Л. Н, Бухтенкоосксвский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знам государственный университет им. М. В. Ломоносова 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПАМИДОПИРИНА НИ ляется ьн ость с вмтилко увствибу пром - анде, эксдинение дующим состоользую синего Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу количестзенного определения амидопирина в смеси скофеином и фенацетином,Известен способ количественного определения амидопирина путем титрования его хлорной кислотой в неводном растворителе в присутствии индикатора - кристаллического фиолетового 1).Недостатком такого способа является то,что анализу амидопирина мешают легко окисляющиеся и основные вещества, например кофеин и фенацетин, Поэтому для проведенияанализа амидопирин нужно предварительновыделить, что усложняет прсведсние анализа.Извсстсн колориметрический метод анализа амидопирина с использованием в качествереагента хлорамина 2), Определение проводят следующим образом: навеску анализируемого вещества, содержащую от 0,05 до 0,2 гамидопирина или его соли растворяют в мерной колбе, добавляют раствор хлорамина. Одновременно совершенно аналогично приготавливают стандартный раствор из химическичистого амидопирина, После стояния в течение 2 ч растворы сравнивают. Однако известный метод имеет невысокую чувствительность(10- моль), точность (до 3%) и длительноевремя проведения анализа (более 2 ч).Известен способ количественного определеамидопирина путем обработки пробы вещества красителем бромкрезоловым зеленым в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем, например хлороформом, и колориметрированием окрашенного соединения Недостатком известного способа я недостаточно высокая чувствите(1 10 -моль) и селективность, так к 10 сте с амидопирином определяются м феин, кофеин и фенацетин. Цель изобретения - повышение ч тельности и сслектив ности способа. Для этого по предлагаемому спосо 15 бу вещества обрабатывают красителе траценовым синим ЖК в кислой сре трагируют полученное окрашенное сое органическим растворителем с после его фотоколориметрированием. 20 Отличительная особенность способа в том, что в качестве красителя исп антраценовый синий %К,.химическая формула антраценового567123 Оптическая плотностьэкстракта в разных органических растворителях (при прочихравных условиях) Экстрагент о 20 Ю о д хоа ооа о,х жх О-х хо о х о хх о 2 О - о о о о 3 з:сО о о дс са х х И о х о 0,495 0,310 0,040 Вещество Хлороформ Дихлорэтан Четыреххлорпстый углеродГексан 0,014 0,015 1,20 1,20 4,00 1,20 1,20 8,00 1,19 1,16 0,017 0,016 Ам идопи ри нАмидопиринМетилкофеинАмидопиринКофеинфенацетин 0,030 1,21 0,014 0,01130 Составитель С. Хованская Техред М, СеменовКорректор Е. Хмелева Редактор А. Соловьева Г 1 одписное Заказ 122/3 Изд. Мо 606 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Предлагаемый способ определения амидопирина заключается в том, что водный раствор последнего обрабатывают антраценовым синим БАЧК в кислой среде в присутствии бт 1- ферного раствора. В качестве буферного раствора можно использовать смесь 0,1 н. НС 1 и 0,2 н. Гча,НР 04 или смесь 0,1 М лимонной кислоты и 0,2 н. Ха,НРО 4. Затем к полученной смеси добавляют органический раствори- тель, например хлороформ, и смесь перемешивают. После разделения слоев хлороформенный экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на ФЭК-М. Содержание амидопирина находят по графику. Способ отличается быстротой, точностью (относительное стандартное отклонение не превышает 1,5% ), высокой чувствительностью (510 -моль). П р и м е р. Навеску амидопирина или смеси веществ, содержащую 0,025 мг (1,2 10 -моль), взвешенную с точностью +-0,002 мг, растворяют в воде, Смешивают с 5 мл 0,001 М водного раствора антраценового синего %К и буферным раствором (рН 2,2) в делительной воронке. После добавления 5 мл хлороформа воронку тщательно встряхивают в течение 10 мин и отделяют слой хлороформа. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-М в кювете 1 см с желтым светофильтром, Раствор сравнения - вода. Содержание амидопирина находят по калибровочному графику, Калибровочный график строят по чистому веществу. При этом найдено, что содержание амидопирина в пробе (для 6 параллельных определений 1,19 10 -моль (0,025 мг), Аналогично проводят определение амидопирина из смеси с кофеином и фенацетином.В таблице приведены результаты определения амидопирина и его смесей. Результатыобрабатывают методом математической статистики.Таким образом, предлагаемый способ даетвозможность повысить чувствительность процесса и его избирательность, а также упростить процесс проведения анализа,Оптические плотности экстракта при использовании в качестве экстрагента различ.ных органических растворителей приведен 1ниже,15 Формула изобретенияСпособ количественного определения амидопирина путем обработки водного раствора амидопирина красителем в кислой среде с последующей экстракцией полученного при 35 этом окрашенного соединения органическимрастворителем и фотоколориметрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его селективности, в качестве красителя ис пользуют антраценовый синий ЮЯ.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Эшворт М.-Р. Ф, Титриметрические методы анализа органических соединений, М 45 Химия 1968, с. 352.2. Афанасьев Б. Н Кружевникова А. И.Колориметрический метод определения некоторых ароматических аминов и их производных, - Журнал аналитической химии, 1957, 50 Мо 12, с. 143.3. Коренман И. М Фотометрический анализ, М., Химия, 1970, с, 219 - 226.