Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскмкСоциалистическиеРеспублик ИДЕТИЗЬСТВУ ВТОРСК, Т, Цветкова и Н. Д. Логинов явител УДЕЛ ЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТАИТРАТА КАЛЬЦИЯ 4) СПОС Изобретение относится к технологииполучения сложных удобрений азотнокив лотным методом и может быть использовано в химической промышленности.Одной из основных стадий азотнокислотной технологии получения сложных удобрений является выделение кристаллогидрвтв нитрата кальция из азотнофосфор - нокислого раствора, получаемого йри разложении фосфатного сырья азотной кислотой.таИзвестен способ выделения кристаллогидратв нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением его в аппаратах, снабженных мешалками и змее . виками, по которым циркулирует охлаж 5 денный рассол 13Недостаток этого способа - нвлипвние нв охлаждающей поверхности выделяющих ся при охлаждении раствора кристаллов Са (МОз)4 Н О, снижающее теплопере 20 дачу, Поэтому процесс осуществляют в аппаратах периодического действия, После окончания операции кристаллизации и опо 2рожнения аппаратов в змеевики подают пар или горячую воду для плавлештя налипших кристаллов.Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому резуль тату способ выделения кристаллогидрата нитрата кальций, состоящий в охлаждении азотнофосфорнокислого раствор сначала до температуры не ниже +20 С с последующим доохлаждением образующейся суспензии до выделения целевого лродукта 2Недостаток способа - сложность процесса в промышленных условиях, Необхо. димо применить сложное фильтрующее оборудование для дополнительттой очистки взотнофосфорнокислого раствора от твердых примесей, а процесс доохлвждения раствора, который проводится в реткиме ламинврного потока, характеризуется низкими значениями коэффициента теплопередачи, поэтому процесс мвлоинтенсивен,Цель изобретения - упрощение процесса за счет исключения дополнительчой очистки азотнофосфорнокислого раствора(+ 101 - (+13 9- 13,5 15 6,7 -70 445 ата 25 - 28 3 71 от твердых взвесей и интенсификации процесса 6 го доохлаждения.Цель достигается тем, что в известном способе выдепения кристаллогидрата нитрата капьция из азотнофосфорнокислого раствора, охлаждаемого сначала доотемпературы не ниже +20 С с последующим доохлаждением образующейся суспензии до выделения целевого продукта, доохлаждение ведут в присутствии кристаплогидрата нитрата кальция в количестве 25 - 45% (массовых). При этом разность температур между охпаждаемой суспензией и охлаждающим агентом от 1 доо15 С; причем доохлаждение ведут при линейной скорости суспензии относительно темплообменной поверхности - от 1,5 до 3,0 м/сек.Проведение процесса при указанных пара метрах характеризуется высокими значениями коэффициента теплопередачи (445 - 700 ккал/м чград) и позволяетйвыдепять кристаллогидрат нитрата капьция из растворов, содержащих 1,2% твер дых взвесей, без дополнительной очистки этих растворов.Технология способа состоит в следующем. Исходный азотнофосфорнокислый раствор получа 1 от путем разложения апатитового концентрата азотной киспотой с последующим отстоем азотнокислотной вытяжки,Получещп 1 й таким образом, азотнофосфорнокиспый раствор охлаждают сначалаоот температуры +50 С до температуры неониже + 20 С, а затем доохлаждают в кристалпизаторах с выносными трубчатыми теппообменниками до выделения целе вого продукта в присутствии 25 - 45% (массовых) кристаллогидрата нитрата капьция,при разности температур междуохлаждаемой суспензией и охлаждающим хнопогические показател Разность температур межоду сус,ензией и хладоагентом, С Линейная скорость охлаждаемойсуспензии в теплообменнике,м/сек . Коэффициент теплопередачия .теплообменнике ккап/м ч Концентрация кристаллогид нитрата кальция, масс,%: 5558агентом в любой точке теилообменной поверхности от 1 до 15 оС При этом линейная скорость суспензии относительнотеппообменной поверхности составляет5 1,5-3,0 м/сек.П р и м е р. Способ проверен на лолупромышленной установке непрерывногодействия, состоящий из теплообменникадля охлаждения азогнофосфорнокислогоО раствора от температуры + 50 С до+ 20 С, трех последовательно соединенныхапо рас твору циркупяционных крис таплизаторов с выносными кожухотрубиыми теппообменниками для доохлаждения раство-15 ра и фильтра для отделения кристаллогидрата нитрата капьция от маточного раствора,Циркуляционный кристаллизатор представляет собоч цидиндрическнй аппарат20 емкостью 200 и, устанавпиваемый в комплекте с насосом для циркуляции охлаждаемой суспензии.Выносной кожухотрубчатый теппообменник имеет поверхность теплообмена 1 м",25 состоящую из 2 трубок длиной 5 м и ди, аметром 38 мм,Азотнофосфорнокиспый раствор состава, масс, %: капьций 10,0; пятиокисьфосфора 11,9; твердые взвеси 1,2 охЗО лаждают в предварительном теплообме- нике до температуры 20 - 35 С, а затем в количестве 180 и/ч (290 кг/ч)непрерывно подают в первый по ходу раствора кристаллизатор установки, состоя 35 щей из трех поспедовательно соединенныхкристадпизаторов с выносными кожухо-трубными теплообменниками, В кристаллизаторах раствор доохпаждают до температуры 15 С,40Режим выделения кристаллогидратанитрата кальция при доохлаждении раствора в установке приведен в таблице,0 - -3 (-12) - (-15)5 71В известном способе взотнофосфорнокислый раствор, поступающий на кристаллизацию, должен быть очищен от твердых взвесей до коэффициента светопропускания 85-100% это соответствует содержанию твердой фазы не более 0,01%), Коэффициент теплопередачи при этом 100-;125 кквл/м ч.град, рекомендуемая полезная разность температур между охлаждаемым раствором и охлаждающим агентом20 С 2Предлагаемый способ позволяет исключить узел предварительной глубокой очистки раствора от твердых взвесей и более чем в 3 раза сократить поверхность теплообменников. Это упрощает способ выделения кристаллогидрвта нитрата кальция.Экономия от использования предлагаемого способа на заводе сложных удобре ний составляет 0,16 руб, на производст во 1 т нитроаммофоски..формула изобретения1. Способ выделения криствллогидратв нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением сначала до. темопервтуры не ниже +20 С с последующим 5558 6доохлаждением образующейся суспензия до выделения целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения дополнительной очистки азотнофосфорнокислого раствора от твердых примесей и интенсификации процесса доохлаждения раствора, доохлаждение ведут в присутствии кристаллогидрата нитрата кальция при 10 разности температур между охлаждаемойсспензией и охлаждающим агентом от 1 Сдо 15 С,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что доохлвждение ведут при линейной скорости суспензия относи-.тельно теплообменной поверхности от 1,5 м/сек до 3,0 м/сек.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, чтодоохлаждение ведут в присутствии кристаллогидрата нитрата кальция в количестве 25-45% (массовых). Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Позин М. Е. Технология минеральных солей. Изд. фХимия", 1974,с. 13-41.2, Авторское свидетельство СССРМ 566810, кл, С 05 В 11/06,04.10.74. (прототип).Заказ 9618/6 Тираж 461 Подписное ЦНИИ ПИ ГосударСтвенного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4