Способ выделения кристаллогидрата триацетонамина
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ выделения кристаллогидрата триацетонамина из реакционной смеси путем отгонки растворителя и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, отгонку ацетона ведут при атмосферном давлении с последующим добавлением углеводородного растворителя, такого как бензол, толуол, циклогексан или бензин, азеотропной отгонкой воды при 70 - 85oС.
Описание
Цель изобретения - повышение выхода и качества целевого продукта за счет проведения азеотропной отгонки воды с органическим растворителем из реакционной массы при 70 - 85oC с последующей кристаллизацией целевого продукта.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Вюрца с прямым холодильником, алонжем, приемником, загружают 455 г реакционной массы со стадии синтеза триацетонамина состава, %:
Ацетон - 57,03
Вода - 13,92
Окись мезитила - 2,71
Диацетоновый спирт - 4,49
Диацетонамин - 0,34
Триацетонамин - 20,56
Высококипящая часть - 0,95
Указанную реакционную массу нагревают до 65oC, при этом начинается отгон ацетона. Отбирают фракцию при температуре в парах 56 - 58oC. По окончании отгона ацетона оставшуюся реакционную массу вместе с 40 мл бензина загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, и при 70 - 80oC при перемешивании отгоняют воду в виде азеотропа с бензином. По окончании отгонки воды реакционную массу охлаждают до -10oC, выпавший продукт отфильтровывают и сушат. Получают 96,58 г (92,5% от теоретического) целевого продукта в виде белого кристаллического порошка с т. пл. 59 - 60oC. Содержание триацетонамина 99,5%.
Пример 2. В условиях примера 1 из 500 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 52,22
Вода - 14,55
Окись мезитила - 2,42
Диацетоновый спирт - 4,22
Диацетонамин - 0,42
Триацетонамин - 25,20
Высококипящая часть - 0,97
и 60 мл циклогексана при 70oC получают 133,6 г (95% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 59 - 60oC. Содержание триацетонамина 99,7%.
Пример 3. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 61,88
Вода - 16,78
Окись мезитила - 2,41
Диацетоновый спирт - 4,39
Диацетонамин - 0,21
Триацетонамин - 14,10
Высококипящая часть - 0,23
и 40 мл бензина получают 28,38 г (90,2% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 59 - 60oC. Содержание триацетонамина 99,2%.
Пример 4. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 58,22
Вода - 15,93
Окись мезитила - 2,52
Диацетоновый спирт - 6,08
Диацетонамин - 0,74
Триацетонамин - 15,79
Высококипящая часть - 0,72
и 50 мл бензола при 70oC получают 30,55 г (86,7% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 58 - 59oC. Содержание триацетонамина 99,6%.
Пример 5. В условиях примера 1 из 200 г реакционной массы состава, %:
Ацетон - 57,53
Вода - 12,05
Окись мезитила - 2,57
Диацетоновый спирт - 4,04
Диацетонамин - 0,13
Триацетонамин - 22,55
Высококипящая часть - 1,13
и 50 мл толуола при 85oC получают 45,04 г (89,5% от теоретического) целевого продукта в виде кристаллического порошка белого цвета с т. пл. 58 - 59oC. Содержание триацетонамина 99,2%.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделять целевой продукт высокой частоты с выходом 86 - 95%.
Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа выделения кристаллогидрата триацетонамина - полупродукта в синтезе лекарственных веществ и антиоксидантов. Цель - повышение выхода и качества целевого продукта. Выделение его ведут отгонкой ацетата из реакционной массы, содержащей триацетонамин, с последующим добавлением бензола, толуола, циклогексана или бензина, отгонкой водного азеотропа при 70 - 85oC и кристаллизацией целевого продукта при (-10) - (+5) oC. Выход 86 - 95% против 76,6% в известном способе. Продукт содержит 99% триацетонамина.
Заявка
4604813/04, 14.11.1988
Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
Панкова Т. А, Парамонов В. И, Попов Л. К, Латышев В. А, Грачева М. А, Зимин Л. В
МПК / Метки
МПК: C07D 211/74
Метки: выделения, кристаллогидрата, триацетонамина
Опубликовано: 10.02.1999
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1612533-sposob-vydeleniya-kristallogidrata-triacetonamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения кристаллогидрата триацетонамина</a>
Способ очистки реакционной массы, содержащей ароматические углеводороды, от хлористого алюминия
Номер патента: 785284
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Белов, Бухгалтер, Дюмаев, Паниди, Худак, Шлома
МПК: C07C 15/02, C07C 2/68, C07C 7/148
Метки: алюминия, ароматические, массы, реакционной, содержащей, углеводороды, хлористого
...путем обработки ливают 0,1 н. раствором КОН. Колиее карбоновой кислотой с одновре- чество поглощенного хлористого водоменной продувкой инертным газом с рода - 38,7 г, что составляет 92,7содержанием влаги 0,005-0,03 г/м от теоретического. Длительность редо прекращения выделения хлористого акции 30 мин, Твердую фазу реакционводорода, а отличительной особен- ной смеси отделяют Фильтрованием,ностью является использование в ка- после чего промывают толуолом и сушат.честве карбоновой кислоты уксусной ,В фильтрате не обнаружены ионы алюкислоты и проведение процесса при миния и хлора, что свидетельствует10-20 С,о15 о полном удалении из реакционной массы хлористого алюминия, ОтфильтроСпособ осуществляют следующим об- ванный продукт прецставляет...
Способ выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами
Номер патента: 1076425
Опубликовано: 28.02.1984
Авторы: Бикбулатов, Елхова, Карасев, Ламбрев, Пестриков, Степаненко, Тюрин, Шабанов, Эйгин
МПК: C07C 15/02, C07C 2/68
Метки: алкилирования, алюминия, бензола, выделения, массы, олефинами, реакционной, хлористого
...и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами. Степень очистки реакционной массы 95-98 33.Недостатком указанного способа является недостаточно высокая степень выделения хлористого алюминия из реакционной массы (95-98) .Цель изобретения - повышение степени выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бенэола олефинами.Поставленная цель достигается способом выделения хлористого алюминия из реакционной массы алкилирования бензола олефинами путем обработки реакционной массы водным раствором хлористого алюминия, содержащим 200-300 г/л хлористого алюминия, с получением водного слоя, содержащего хлористый алюминий, и органического слоя - продукта алкилирования бензола олефинами, который доочищают при...
Способ получения кремниевой реакционной массы, катализированной медью
Номер патента: 1526580
Опубликовано: 30.11.1989
МПК: C01B 33/04
Метки: катализированной, кремниевой, массы, медью, реакционной
...см) при 320 С дительность по метилхлорси свободно ,56 мас.7 лава.имог в пол уче го иамет ану(72) Джеймс ГербертЭнок Велз 111 и Том К(56) Патент США к 238кл, 260-448.2, 194 1. Изобретение относится колучения кремниевой реакци используемой в произво беэ непосредственнс дымовыми газамивиях: температурамассы 1200 г/ч; вь1030 г/ч; загрузкавремя пребывания 64800 см /мин; скор(0,018 м/с; Н.СцОПолученную реакают из печи и под при следу1000 С згрузка мапечи 5,31 мин, поость газа- 30:1.ционную мвергают а1526580 Формула изобретения Составитель Т.Чиликина Редактор М.Циткина Техред М,Ходанич Корректор С.ЧерниЗаказ 7250/59 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская...
Устройство для автоматического регулирования выгрузки реакционной массы из аппарата этерификации
Номер патента: 592434
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: B01J 4/00
Метки: аппарата, выгрузки, массы, реакционной, этерификации
...переключающим реле, управляющий вход которого соединен с выходом элемента сравнения, другой вход соединен с,выходом регу592434 Хупр уп. (Хвых Хг) лятора, а выход реле - с исполнительным механизмом.На фиг. 1 изображена блок-схема устройства; на фиг. 2 представлены временные диаграммы выходных сигналов блоков устройства.Устройство для автоматического регулирования выгрузки реакционной массы из аппарата этерпфикации состоит из датчика 1 уровня реакционной массы в аппарате, автоматического регулятора 2 уровня, элемента 3 сравнения с двумя входами, генератора 4 треугольных импульсов, переключающего реле 5 и регулирующего клапана б.Устройство для автоматического регулиро ванпя выгрузки реакционной массы из аппарата этерификации работает...
Установка для производства обжаренных пищевых продуктов из картофеля в виде пластин
Номер патента: 1581265
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Баранов, Беркович, Габелев, Лобов, Мазур, Радобольский, Рысь, Свекла, Шкодо
МПК: A47J 37/12
Метки: виде, картофеля, обжаренных, пищевых, пластин, продуктов, производства
...21 и сталкиватель 23 установлены с возможностью возвратно-поступательного перемещения один относительно другого, при этом пальцы 24сталкивателя 23 могут размещаться впрорезях 22 накопителя 21 и в прорезях 20 носителей 16,Конвейер 7 подачи тары установленпод механизмом 6 съема пластин и содержит цепь 25 с толкателями 26 инаправляющие планки 27.. Датчик 8 дозы пластин связан с механизмом 6 съема пластин и конвейером 7 подачи тары таким образом, чтопри отсчете заданного количества нлимассы пластин сталкиватель 23 отводится в заднее положение, а цепь 25конвейера 7 подачи тары совершаетперемещение толкателей 26 на одиншаг; после окончания перемещения отконвейера 7 подачи тары поступает сиг-.нал на возврат сталкивателя 23 в...
Предыдущий патент: Многовибраторная антенна
Следующий патент: Пирилиевая соль в качестве сенсибилизатора электрофотографического материала с панхроматической чувствительностью в видимой области спектра
Случайный патент: Настраиваемый релейный логический модуль