Способ получения тетрахлорида ванадия

) Приоритет - (32) 15.10.7 сударствеииыи комитетавета Министров СССРпо делам изобретенийи отирытийЛасло Иван, Дь Томаш Лакато Фекете, Ирина Виташтван Шандор и Ф ньи, Габриелла Майор, нц Геньи 1) Заявител едлриятието Интезет"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ ида 10 я. ывного п оцесса,гаемому способуллического ванади материала, содержа хлор и от 2 д я или ванадий По пред5 кг/час месодержащегоное количестром частицохлаждаемый щего эквивалент о металлическогот 30 до 50 мм неп реактор и далее о анадия, с разме. рывно подают в азовавшии Изобретение относится к способам получения тетрахлорида ванадия и может быть использовано в технологии получения соединений ванадия.Известен способ получения тетрахлорида вана. дия,.включающий хлорирование пятиокиси ванадия газообразным хлором при 350 - 500 С 11. Однако тетрахлорид ванадия образуется в смеси с хлорокисью ванадия, что усложняет процесс получения чистого тетрахлорнда ванадия,Известен также способ получения тетрахлор ванадия, включающий хлорирование феррованадиИзвестен такме способ получения тетрахлорида ванадия из ванадийсодержаших материалов, включающий их хлорирование газообразным хлором в печи, имеющей отражательную кирпичную облицовку, последуюцее контактирование продукта при 250 - 300 С с хлоридом натрия 31. Недостаток способа состоит в невозможности организации нетрахлорид ванадия пропускают через хлорид натрияс размером частиц от 30 до 50 мм, причем хлориднатрия непрерывно пополняют свежей порцией вколичестве, составляющем от 1/10 до 1/15 количества целевого продукта, и образовавшееся ком.плексное соединение хлорида натрия с примесями,содержащимися в тетрахлориде ванадия, удаляютпри температуре, исключающей затвердевание ком.плексного соединения,Целесообразно при этом газообразный хлор,преимущественно около 10%, подавать во вто.ричньтй поток под зоной горения,П р и м е р, 5 кг феррованадия, содержацего90% ванадия с размером частиц 30 - 50 мм, помеща.б, ют в выполненный из углеродистой стали реактор.Перед этим начинают циркуляцию воды в охлаж.дающей рубашке реактора. Температура охлаждаю.щей воды - 15 С на входе и 40 - 50 С на выходе,скорость протекания воды 300 л/час. ОдновременноО непрерывно подают в реактор 5 кг/час ванадиевойруды и 6 м/час газообразного хлора. Неочищенныенары тетрахлорида ванадия, образующиеся в реакторе, направляют в колонну, заполненную кускамихлорида натрия размером 30 - 50 мм и нагретую до5 280 - 290 С, Пары тетрахлорида ванадия контакти.с 1.В ЯО ) Составители й, НечипоренкоТехред И, Асгалош Корректор И. Гоксич Редактор О. Филиппова Закаэ 2083/220 Тираж 658 Подписное ЦНИИПИ Государственного нс:инге)а Совета Министров СССР по делам иэобретеннз н открвгтий 118035, Москва, Б - 35, Раушская наб д,4(5Филиал ППП " Патент ", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 руют с хлоридом натрия на дне колонны и очищеыные пары проходят наверх колонны и цнпранляют В конДенсатоР. СйэРЗЗУюЩиесЯ комплексы ГЗО э)ЗС и АСз ИЗС, содержащие также и другие металлические примеси, собирают ВВ дне колонна) и выводят со скоростью около 2 - 4 кг/чзс. Одно" временно в колонну подают свежий хлорид натрия со скоростью 0,5 - 1,0 кг/час. В результате полуцают тетрахлорид ванадия с выходом 1 б кг/чзс 95% от теоретической величины). Содержание железа и алюминия в конечном продукте ниже, чем 20 частей на млн.Таким образом, непрерывным путем получают чистый тетрахлорид ванадия. Параметры процесса имеют существенное значение, поскольку цепре. рывньш процесс возможно осуществить, если Все названные параметры будут поддерживаться. Если количество загружаемого ванадия меиее 2 - 5 кг/час, то тепла реакции недостаточцо цля поддержания процесса, и реакция прек 17 зтится. Если загружается ванадий, ванздиевая руда цли хлорид натрия с размером частиц менее ЗО - 50 мм, то твердые частицы спекаются и реакция прекратит ся. Если в колонку с хлоридом натрия свежий хлорид натрия поступает в количестве меньшем, чем 1/15 от веса целевого продукта, то образуется загрязненный тетрахлорид ванадия. Если температура выемки комплексов хлорпда натрия и металла поддерживается ниже, чем 300 С, то комплексы затвердевают и образуют пробки В реакторе, Следовательно, непрерьгнную реакцию можно обеспечить только в том случае, если под. держивать нее параметры в пределах значе 1 ьий ука занных выше. нрорл "лз иэобрстецияСпосй) получе)1 ия тетрзхлоридз ВВИЗДиЯ изметаллического Ванадия или нанадийсодержзщихматеръыон, Вклюгающий Оорзботку послед 1 гих газообрззцьпи хлором и контактирование образовав.шегося продукта с расплзном хлоридз нзт 17 ия п 1)и250300 С, отличающийся тем, что, с цельюОбеспечения непрерывности процесса, хлор и от 2до 5 кг/час металлического Ванадия или ванадий 1 д соцер)1 ащего материала, содержащего эквивалентпое количество металлического Ванадия, с размером частиц отЗО до 50 мм, непрерывно подают вохлаждземый реактор и дапее образовавшийся тет.рзхцорид Ванадия пропускают через хлорид натрия1 с размером частиц От 30 до 50 мм, причем хлорид1 рзт 1)1 гя цег 1 ре 1)ын 1 со пополняест сВежей порцией Вколичестве, состанлгпогдем от 1/10 до 1/15 количества целевого продукта, и образовавшееся ком.цлексцое соедипе 1 БВЗ хлоридз натрия с примесями,с.де 1)жзщимися В тетрахлориде Ванадия, удаля 10 т,при тсмперзтуре, псюпочзющей затнерценаниеКОЬП)ЛЕКСЦОГО СОЕ,БИЕНИЯ,2. Способ по и 1, о т л и ч а ю щ и й с ятам, что часть газообразного хлора, преимущест2 б ВВИИО ОкОЯО 10%, пОДают ВО вторичный поок нздзоной г 01)ения,1 СТО 1 ЛШКП ИцфарМЗ 1 ГИИ, ПрИцятЫЕ НО ВНИМаНИЕгп)п ксперттгэе.Патент фрацции 2094167, С 019 31/ОО,3 б) 10: 03.72, .12. Корп)упов БХ., Стефацюк С,.П,"Введение нхлор)гго металлургшо редких элементов" М.стр, 135- 55, 1970.3. сзВу Е ет а "1 етгзстОп зпс Кейппа 01 ТЬеБаге . Мез В", Ъуп)ровОгп 1,.0 псОп, 1957,стр, 196211,