Способ получения модифицированного лигнина

ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 1903.74 (21) 20055 б 3/04.с присоединением заявки Мо(51)м. Кл.2 С 07 6 1/00 В 01 Ю 1/22 Государственный комитет С,СС Р но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Л.Н. Можейко, В.Н. Сергеева, В,С. Громов, А.Ф. Бпюгер, Л.А. Максимова, А,Б. Райцис и М.А, Артюх Институт химии древесины АН Латвийской ССР и Рижский медицинский институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГОЛИГНИНА м (сн 1 сГ. Изобретение относится к способуполучения модифицированного лигнйна, который может применяться в качестве адсорбента в химической,фармацевтической промышленности, вмедицине, биохимии,При отработке хлорированных лигнинов аммиаком получают аминолигнинкоторый можно использовать в качествеионообменной смолы,Однако в литературе отсутствуютсведения о получении модифицированного лигнина, обладающего более высокой адсорбирующей способностью.Предлагаемый способ получения модифицированного лигнина, заключается в том, что лигнин, представляющий собой многотоннажный отход гидролиэной и целлюлозно-бумажной промышленности, последовательно обрабатывают элементарным хлором, аммиаком и диметилсульфатом.Полученный в качестве промежуточного продукта аминологнин обрабатывают диметилсульфатом в щелочнойсреде при 10-20 С. Добавление диметилсульфата производится постепенно.Продукты реакции подкисляют,фильтруют, промывают дистиллиро- .ванной водой и высушивают. В результате взаимодействия аминогрупп, аминолигнина с диметилсульфатом полученный модифицированный лигнин содержит группы сильноосновного гетерозамещенного аммониевого основания 10 П р и м е р 1. В трехгорлую колбус мешалкой помещают 200 г гидролизнаго лигнина (полученного на Кедайняйском биохимическом заводе Литовской ССР), суспендированного в б 00 мл 15 четыреххлористого углерода (СС 4 ),и через суспенэию пропускают струю хлора в течение 4 ч при комнатной температуре. Осадок хлорированного лигнина отфильтровывают, отмывают но вой порцией СС 64 и высушивают прикомнатной температуре в вытяжном шкафу. Выход 190 г, содержание хлора 24-25.80 г хлорированного гидролизного 25 лигнина помещают в качающийся автоклав из нержавеющей стали, добавляют 800 мл 25-ного аммиака и 35 г порошкообраэной меди (в качестве катализатора), смесь нагревают при 30 перемешивании при 1 б 0 С в течение559561 Формула изобретения Составитель Л. ИоффеТехред Э,Чужик Редактор Л. Письман КорректорМ. Демчик Заказ 10012/9 Тираж 493 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2 ч. Выпавший осадок фильтруют,промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат в сушильном шкафу при 50 С. Выход 60 г, содержание азота 6,5.В трехгорлой колбе с мешалкой, холодильником и капельной воронкой суспензируют 60 г гидролизного аминолигнина, содержащего 6,5 азота, в 800 мл 30 МаОН и добавляют при перемешивании по каплям 600 мл (СН) 50 д в течение 5 ч. Ввиду того, что реакция является эндотермической, колбу охлаждают до 15 С. Затем продукт реакции подкисляют 2 - ным раствором Н 50 до полного высаливания продукта, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают при 90 С. Выход модифицированного лигнина 51 г, содержание азота 7,5. Высушенный продукт перед употреблением переводится в ОН-форму.П р и м е р 2. Получают аминолигнин по примеру 1 и обрабатывают его диметилсульфатом, охлаждая колбу до 5 С в течение 18 ч. Затем продукт реакции подкисляют, отфильтровывают, промывают и сушат. Выходмодифицированного лигнина 51.г, содержание азота 7,5.П р и м е р 3. Получают аминолигнин по примеру 1 и проводят обработку диметилсульфатом, охлаждаяколбу до 25 С. Однако обильное пенообразование не дает возможности ц довести реакцию до конца.Таким образом, оптимальной температурой обработки аминолигнинаследует считать 15 С, а предельныоми температурами - 10 и 20 С, вреомя 4-6 ч. Способ получения модифицированного лигнина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что лигнин последователь но обрабатывают элементарным хлором, аммиаком и диметилсульфатом при 10-20 С с последующим выделением целевого продукта.