Способ экстракции твердых веществ в растворе

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам нзобретеннй н открытий(31)ИРВ 01 О/202 685 (33) ГДР Опубликовано 070982. Бюллетень33Дата опубликовани описания 07. 09. 82 Иностранцы Вольфганг Бидерманн, Райнер ХинтцшКарл Плахт (ГДР) и А.Г.Нещадим(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ В РАСТВОРЕ30 Изобретение относится к способу экстракции твердых веществ в раство ре и служит, в частности, для улуч шения характера осаждения твердого вещества при экстракции биомассы в экстракционных колоннах с мешалками.В известном способе по хозяйственному патенту Р 98449 для экстракции биомассы в экстракционных кОлоннах с мешалками, например в твердо- жидкостном дисковом ратационном экстракторе, в зависимости от способа сушки биомассы часть твердого вещества с экстрагированной фазой выводится из экстрактора.Известен способ (хозяйственный патент 9 11644), использующий устройство, в котором достигается коагуляция вынесенного твердого вещества путем прибавления жидкости, несмешивающейся с растворителем, к сте. кающей экстрагированной фазе. Коагулированное твердое вещество отбирается в нижней части устройства и возвращается вновь в экстрактор. В вышеназванных способах добавление воды влияет отрицательно потому, что в результате этого наступает кластеризация твердого вещества,что вызывает ухудшение экстрагируемости.Известен также способ (по хозяйственному патенту Р 108114) покоторому достигается улучшение характера осаждения твердого вещества путем применения тройной, азеотропной смеси растворителей, состоящей из бензин-ацетон-воды,. путемдополнительного добавления воды.При применении этой смеси недостатком является ее большая агрессивность, особенно по отношению кматериалам из эластомеров и пластмасс.Цель изобретения состоит в том,чтобы улучшить характер осаждениятвердого вещества и этим уменьшитьзатраты на очистку мисцеллы и увеличить эффективность способа экстракции,В известных способах экстракциив экстракционных колоннах с мешалками при плохой смачиваемости веществ и при малом различии в плотностях между веществами и раствором,а также при высокой доле зерна малой фракции значительная часть твердого вещества выносится из системыХорошие результаты были достигнуты при применении смесей раствори телей бензин-метанол, при соотношении компонентов бОвес.% бензина и 5-40 вес.% метанола и бензин-этанол-вода с 5-40 вес,В этанола и 0,5-25 вес,В воды. 65 вместе с мисцеллой. Это требует дополнительных затрат на очистку мисцеллы перед регенерацией растворителя.В основе изобретения лежит задача создать способ экстракции твердых 5 веществ в растворе,па которому улучшается характер осаждения и этим уменьшаются затраты на экстракпию, улучшается смачиваемость частичек твердого вещества для увеличения 1 О различия плотностей между тверд веществом и растворителем, а также для коагуляции маленьких частичек твердого вещества, увеличения пропускной способности экстрактора, 15Было найдено, что при экстракции в системе твердое вещество- жидкость в экстракционных колоннах с мешалками при применении смесей растворителей только частично смешиваю О щихся, характер осаждения твердого вещества значительно улучшится, если тяжелая фаза, образовавшаяся при расслоении, предпочтительно впитается твердым веществом, 25Согласно изобретению в смеси растворителей целенаправленно достигается образование двух фаз на месте входа твердого вещества.Согласно изобретению обРазование двух фаз достигается тем, что на вводе твердого вещества используют смесь растворителей такого состава, которая при заданных условиях (температура, состав) распадается на две фазы. Это может быть достигнуто прибавлением опредеЛенных частей смеси растворителей и/или изменениями температур. В качестве частей смеси растворителей применялись. тяжелые растворители, и температура, 40 как правило, понижалась.Расслоение смеси растворителей мо. жет быть достигнуто прибавлением одной части смеси или к твердому веществу перед его вводом в экстрак" 45 тор или после того как твердое вещество перемешали с другой .частью растворителя.Смеси растворителей, которые удовлетворяют этим требованиям, 50 составляются преимущественно из углеводородов н пределах температу" ры кипения 40-140 С и полярных компонентов, причем и качестве полярных компонентов оказываются наи более пригодными низшие спирты как метанол, этанол, изопропанол и вода. Изобретение объясняется подробнеена трех примерах. При этом на полупромышленной, непрерывно работающейэкстракционной установке, в которойтвердое вещество длн экстрагированияподается в.верхнюю часть колонны ив противотоке к растворителю опускается вниз, экстрагируется сухая, порошкообразная выращенная на углеводородах биомасса,П р и м е р 1. Сухая порошкообразная биомасса в количестве 30 кг/чнепрерывно подается в экстракциснную колонну, Экстракция осуществляется в протинотоке со смесью избензина, кипящего в определенныхпределах, этанола и воды в составе88 вес. бензина, 11,8 вес,% этанола и 0,2 вес.% воды в количестве40 кг/ч при 30 С,Так как экстрагируемое твердоевещество по своей структуре и составу имеет плохой. характер смачивания и оседания, прибавляют к сухомунеществу перед подачей его в экстракционную колонну смесь из 70 вес.Ъэтанола и 30 вес,В воды в количестве 8 кг/ч. При вступлении твердоговещества в смесь экстрагентов смесьраспадается на легкую и твердуюфазы, при этом тяжелая фаза преимущественно впитывается твердым вещестном, что содействует ее хорошемуоседанию. Излишняя часть тяжелойфазы опускается с твердым веществомвниз и выносится с твердым веществомчерез особое устройство, Растворитель, насыщенный экстрактом, покидаетэкстракционную установку н качествемисцеллы; которая содержит вынесенного твердого вещества меньше5 вес.%,П р и м е р 2. Сухую порошкообразную биомассу н количестне 30 кг/чподают в экстракционную колонну.Зкстракция осуществляется н противотоке с бензином, кипящим в определенных прецелах, в количестве 32 кг/чпри 30 С.Для улучшения характера осаждения экстрагируемого твердого вещества н центральную трубу в верхнюючасть экстракционной колонны, в которую подается твердое вещество, дозируют метанол в количестве б кг/ч.Образующееся н верхней части экстрактора количество тяжелой фазы присоединяется к частичкам твердого веще.ства и вызывает почти полное ихосаждение. Мисцелла при этих условияхимеет меньше 5 вес.Ъ твердого вещества.П р и м е р 3. Сухую порошкообразную биомассу непрерывно подаютв экстракционную колонну в количестве 25 кг/ч.Экстрация осуществляется н противотоке со смесью иэ бензина, кипя955974 20 25 30 35 Составитель З.АлександроваТехред И. Гайду, Корректор М.Шароши Редактор Н.Коляда Заказ 6862/5 Тираж 734 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего в определенных пределах, этанола и воды в составе 85 вес,Ъ бензина, 13,8 вес.% этанола и 1,2 вес.З воды в количестве 32 кг/ч при 40 С.В верхней части экстракционной колонны снижают температуру охлаждения до 20 С. У данного состава доостигается этим переход из однофазной сферы в двухфазную. Так же и в этом случае образующаяся тяжелая фаза путем впитывания в твердое вещество значительно улучшает характер смачиваемости и осаждения твердого вещества. Стекающая мисцелла содер.жит твердого веще .тва меньше 6 вес.Ъ.. 15Формула изобретения 1. Способ экстракции твердых веществ в растворе для улучшения характера осаждения твердого вещества при экстракции в системе твердое вещество- жидкость, преимущественно веществ животного или растительного происхождения, по принципу противо- тока в непрерывных экстракционных колоннах с мешалками с частично смешивающимися смесями растворителей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что к твердому веществу перед его вводом в .экстракционную колонну или перед входом в зону смешивания с растворителем в верхней части экстракционной колонны прибавляют компоненты растворителей или смесь растворителей в таких количествах и/или при такой температуре, при которых в зоне смешивания твердого вещества с растворителем в верхней части экстрактора происходит расслоение смеси растворителей причем тяжелая фаза смеси растворителей впитывается твердым веществом.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смесь растворителей представляет собой комбинацию из углеводородов со спиртами, с во- дой или со спиртами и водой.3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что углеводо.роды представляют преимущественно ф фракции с пределами кипения от 40 до 140 С.4. Способ по пп.1-3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве спирта применяют метанол и/или этанол, и/или изопропанол.5. Способ по пп.1-4, о т л и - ч а ю щ ий с я тем, что смесь бензин-метанол применяют в соотношении массы 95:5 до 60:40.. 6. Способ по пп.1-4, о т л и -, ч а ю щ и й с я тем, что используют смесь этанол-вода-бензин при соотношении компонентов этанол 5-40 вес.Ж, вода 0,5-40 вес.% и бензин остальное.7. Способ по пп.1-6, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что температура составляет 10-40 ОС.Признано изобретением по результатам экспертизы осуществленной ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.