Способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованных в стеклянную и жестяную тару

1 544915 Союз Советских Социалистических Республик(2 явлено 01.07,75 (21) 2153560/13присоединением заявки Ме Государственныи коми Совета Министров СС 3) Приоритет ДК 664.8.036.54Опубликовано 30.01.77. БОллетень М 4 Дата опубликования описания 09.03.77 делам изобретений и открытий 2) Авторы изобретения А. Мануйлова и Л. А. Спекто Заявитель олдавскии научно-исследовательскии институт пищевой промышленности(5 ) ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ПЛОДАХ,ЯГОДАХ И КОНСЕРВАХ ИЗ НИХ,СФАСОВАННЪХ В СТЕКЛЯННУЮ И ЖЕСТЯНУЮ ТАРн ми ому споорое на 25ция восче, что иезультатакже з Изобретение относится к пищевой промьппленности и может быть использовано для определения свинца в плодах, ягодах и продуктах их переработки, а также в агрохимических и токсикологических исследованиях. 5Наиболее близким техническим решением является способ определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасованных в стеклянную и жестяную тару, предусматривающий озоление исходной навески 1 О продукта, растворение полученной золы, введение фонового электролита и полярографирование.Перевод золы в растворимое состояние по этому способу осуществляют обработкой кон центрированной соляной кислотой с последуощим выпариванием и подсушпванием над пламенем.В качестве фонового электролита используют 30%-пый раствор хлорпда кальция. 20 Чувствительность метода 0,05 мг/кгпимальной навеске продукта 100 г,Однако определению свинца по этсобу мешает присутствие. олова, коЬоне 30%-ного раствора хлорида калстанавливается прп том же потенциасвинец, что приводит к завышениютов анализа,Результа гы анализа завышаются счет извлечения свинца пз глазурного покрытия фарфоровой посуды.С целью повышения чувствительности и точности анализа по предлагаемому способу в качестве фонового электролита вводят смесь ортофосфорной и хлорной кислот, а полярографирование проводят на псрсмсннотоковом полярографе.При этом концентрация Ортофосфорной и хлорной кислот в растворс составляет соответственно 1 - 2 М и 0,5 - 0,6 М,Сущность способа заключается в следующем.Навеску 25 - 50 г средней пробы тонкоизмельченного продукта в фарфоровой чашке, предварительно обработанной 5 О/с-н.х раствором уксусной кислоты, подсушивают и затем озоляют прп 400 - 450 С, Золу дважды обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислотой, Выпарпвая раствор досуха на вод 51- пой бане, затем растворяют н 5 мл соляной кислоты (1 . 1) прп нагреВаппп и п 0,1 мчс 11 нь 1 Й растВор выпарпВают ДО со;тоянпя влахкньх солей.К остатку приливают 1 мл 30%-ного раствора хлорной кислоты, нагревают на водяной бане до появления белых паров, и добавляют 3 мл ортофосфорной кислоты. Доводят объем до 10 мл деионпзпрованной водой, размешивают и после отстаивания 5 мл прозрачного544915 Формула изобретения Составитель Е. Страшненко Техред Е. ПетроваКорректор Н. Аук Редактор Е. Дайч Заказ 30/11 Изд, Ке 148 Тираж 729 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 раствора помещают в ячейку. Продувают через раствор инертный газ и снимают полярограмму на переменнотоковом полярографе.Электроды - ртутный капельный и ртутное дно. Расчет содержания свинца в образце рассчитывают по формулеСсг 1 г сг Л 1 1 1000(/1, - й) Р, 6 где Сст - концентрация стандартного раствора свинца, добавленного в ячейку,мг/кг;багет - объем стандартного раствора свинца, добавленного в ячейку;1 г - объем раствора, приготовленного изозоленной навески;1 г - объем раствора, взятый для полярографирования, мл;/ - высота пика свинца в пробе, мм;й, - высота пика свинца в пробе с добавкой, мм;6 - цавсска, г.Зцаг:сцгия высот пика берутся сучетом холостого опыта,Погрешность метода 9,5 - 10,7%.Чувствительность 0,01 мг,кг.Продолжительность анализа 1,5 часпосле озоления продукта.Метод позволяет уменьшить цавеску анализируемого продукта со 100 до 25 - 50 г,сократить продолжительность озоления до 1 О - 12 час, вместо 18 - 20 час, сократить продолжительность анализа после озолсция с 2,5 до 1,5 час.5 Метод позволяет вести определение в присутствии значительно превышающих количеств сопутствующих элементов - меди, циника, олова (РЬ: Сц; Уп: Ьп=1:200:1000:4000), что делает возможным анализ продуктов, расфасо ванных в жестяную тару. 15 1. Спосоо определения свинца в плодах, ягодах и консервах из них, расфасовацных в стеклянную и жестяную тару, предусматривающий озоление исходной навсски продукта, раство- РЕНИС ПОЛУг 1 ЕЦЦОй ЗОЛЫ, ВВЕДЕЦЦС фОЦОВОГО 20 электролита и цолярографировацис, отл и и ию щи й с я тем, что, с целью цовьпцсцця чувствительности и точности ацалцза, в качестве фонового электролита вводят смесь ортофосфорной и хлорной кислот, а цолярографирова ние проводят на церсмецноток 1 вом цолярографе.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что концентрация ортофосфорцой и хлорной кислот в растворе составляет сгн 1 тветствеццо 30 1 - 2 М и 0 5 - О,б М.