Способ получения иодбензола

(11) 53527 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 22.10,74 (21) 2068868/О 51) М С 07 С 25/О м заявкис присоедине Государственный комите Совета Министров ССС(088,8) 1,76, Бюллетень42 публиковано 1 ло делам изобретени и открытий(72) Авторы изобретения омитинов и А, 3. Никите(54) СПОСОБ ПОЛУЧ 20 - 25 25 - 30 20 - 25 100 в 1 Остальное тока 0,15 -получения нение как красочной Уксусная кислотаУксусный ангидридЙодистый калийБензолВода35 - 45 С и анодной 5 я иодбензола ствии различлорного желе- эффективнымВыход целеизкой конвер отност 0,2 А/см.Предпочтительно вестисти пропускания электро0,0015 - 0,002 м/с.П р и м е р. В электролпредставляющую собой собъемом 1000 мл, разделеранства по объему - католивают электролит объемжанием, г: бензол 156, йодсусная кислота 25, уксуснда 454, после чего проволяризацию электродовтод - медь) осуществляютПроцесс проводят пр0,15 А,см, температуре 35пускают через ячейку соа после корректировки походящем электролите дойодида калия снова возвконцу процесса (на 156ролит вводят 246 г йодидщийся в нижней части анйодбензол периодически л иодбензосреде уктвии при Моля рное ислота:уккон 40 - 1 Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также сложность осуществления процесса, вследствие использования высококоррозионных материалов и трудности выделения целевого продукта из реакционной массы.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, в предлагаемом способе йодирование ведут с применением электролиза в растворе, содержащем, г/л: Изобретение относится к способуйодбензола, который находит примеполупродукт в текстильной и лакопромышленности.Известен способ полученийодированием бензола в присутных добавок в окислител - хза, азотной кислоты. Наиболееоказалась азотная кислота 1.вого продукта 65% с весьма нсией йода.Известен также способ полученияла йодированием бензола йодом всусной и серной кислот в присутсцентрированной азотной кислоты50 С. Выход йодбензол а 80% 2 .соотношение йод:бензол:азотная ксусная кислота 1:2:1:4. процесс при скороитического раствора итическую ячейку, теклянный цилиндр нный на два простдное и анодное, заом 920 мл с содеристый калий 25, укый ангидрид 30, водят электролиз. По- (анод - графит, каот выпрямителя.плотности тока С, Электролит прокоростью 0,002 м/с, йодпду калия в высодержания 25 г ращают в цикл. Кбензола) в электа калия. Собираю- одного пространствавыводят, Всего по535271 Таблица 1 Количество реагентов и продуктов реакции, г (00), при плотности тока А/сьР Реагеиты и продукты реакции0,200 0,150 0,100 0,050 Взято Получено Получено Взято Взято Взято Получено Получено 156(16,95) 246(26,74) 156(16,95) 246(26,74) 156(16,95)246(26,74) 156(16,95) 246(26,74) Беизол Йодистый калий2,6(0,289) 2,6(0,283) 2,8(0,30) 4,0(0,45) 920(100) 920(100) 920(100) 920(100) 920(100) 920(100) 920(100) Итого; Т аблица 2 Количество реагентов и продуктов реакции, г (;), при плотности тока Асм Реагеиты и продукты реакции0,2 0,15 0,10 0,5 Получено Взято Получено Взято Получено Взято Взято Получено 156(100) 156(100) 156(100) БеизолЙодбеизол 156(100) 374(91,6 ) 13,0(8,34) 324(79,4) 82,12(20,59)3 7,2(89,94) 5,7(10,06) Я,2(15) 132,б(85) Бензолв остатке Формула изобретения Составитель Н. ГозаловаТехред А. Камьшиикова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Девятко Изд. Мэ 1769 Тираж 575 Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 2372/16 Подписное лучают 367,2 г готового продукта. При прочих равных условиях процесс проводят также при плотности тока, равной 0,2 Л/см и для получения сравнительных данных - при 0,05 и 0,10 А см, Опытные данные сведены в табл. 1, баланс по бензолу отражен в табл, 2.Из таблиц видно, что максимальное содержание образующегося йодбензола, равное 374,4 г, достигается при плотности тока 0,2 Л/см-, что составляет 91,66%, экономически эффективнее при этом вести процесс при 0,15 Л/сИспользование предлагаемого способа получения йодбензола позволяет повысить выход продукта до 91,7% по бензолу и существенно упростить технологию процесса. 1, Способ получения йодбензола йодированием бензола в кислом водном растворе с использованием уксусной кислоты при повыщенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем,40 что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, йодированис ведут с применением электролиза, а в качестве кислого водного раствора используют раствор, содержащий, г/л:45 Уксусная кислота 20 - 25Уксусный ангидрид 25 - 30Г 1 одистый калий 20 - 25Вода Остальноепри 35 - 45 С и анодной плотности тока50 0,15 - 0,2 А/смз.2, Способ по п. 1, отличаюгцийся тем,что процесс ведут при скорости пропусканияэлектролитического раствора 0,0015 в ,002м/с.55 Источники информации, принятые во впимание при экспертизе:1. Синтезы органических препаратов, М. И.Л., сб. 1, с. 220, 1949.2. Авт. св.453392, М. Кл. С 07 С 25/04,60 1973 (прототип),