Способ получения пропионового альдегида

1533586 Союз Советских Соцналкстнческих Респуолкк(5) Ч.Кл,-" С 07 С 47/02 нием заявки -с присо ооударстеенный комитет авета Министров СССР 23) Приоритет -43) Опубл икова но 30,10.76, Бюллетень ЪЪ 4 53) УДК 547.281,3) Дат публиковашя описания 16.11.7 Авторыизобретения радян, Г. Аовмасянзарян ванский завод химических реактиво 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНАЛ ЬДЕГ РОПИ ОГО Изобретение цологии, конкре пиоцового альде органическом си тяче с к и х душ кст удобного способа получешя пропцонового альдегцда с высок:м выходом пр;1 хорошем качестве. отно гида, тезе нтся спосо котор ивп ществ химцческои техполучения проприменяется в изводстве снтевле:пая це озого спцр го каталз 1 10 по з щцйся про гоняется и ль дост такд атора п есу при пионовь удаляе цгается СЦЕЦЗ:.Ц рц соот50 - 60 й альд тся цз По т ем алл 1 НКЕЛЕВ Известен спосо спирта в пропионо цых температурах заторами, содерж кель 1. Однако скольку исходный лять водой и, след продукт от воды р б изомериза вый альдеги(25 в 3 ащямя цинк этот спосо спирт цеоб овательцо, о ектяфцкацццяи аллцлового д при повышен- С) над катали- , медь иля ццб неудобен, походямо разбавтделять целевой ей. 1:2 до образую рывцо о,1 Ц,Оптцмаль:ая температура цзомерцзаццц 5лежит в пределах 50 - 60 С. Прц более низкой температуре пропцоцовый альдегцд не отгоця.ется я по мере образования частично вступает в альдольную конденсацию, что приводит к снижению выхода п,необходимости очистки.20Прп температуре 60 - 80 С имеет место частичное восстановление аллцлового спирта до пропилового и соответственно снижается выход целевого продукта. Известен, с спирта в прони цкелезом кат кель вносят з том, чтобы сме осоо язоме оцовый аль лизаторе злиловый с ь кипела в цзацияегяд наСке алл ялового скелетном летный нцаким расче,5 - 1 чпс. я тст течен. вляет 66%, прячем одноврекротонозой кояденсация обраетилпентен-аля. Это сзязаеакцио:носпособный пропионое удаляется цз реакционной ющиеся побочные продукты зируют катализатор. Наилучшиесоотноше:иц катта, равном 1: 2,протекает слишся выбросом решем количестве30 кается выход ( результаты досталязатора и алл:прц соотношенияом энергично и соакционной массыкатализатора цем, таблицу). ьгаются прц лового спцр, 1 реакц,я провождаетПрц мецьсколько снцезакти лью Рзоб ния является разработк ход соста за счет 16% 2-,м ем, что р льдегид 1 Образмецно зуется пост вый а массы.быстро ДООЧВЗЕЦ 1- скелет:ого цошешьи от С, причемегцд цепресферы реак15 93 120 в 601 О 90 96 с 0 -- . ) 1 3 20 0 1 Формула зобрете 1 ця Составитель Н. ПржиялтовскаяРедакто;) Л, Герасимова Текрсд В. Рыоакова 1;о )ректор В. Гутман Заказ 956,1462 Изд.1740 Тира)к 575 ПодписноеЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открьтийМосква, Ж, Раушская аб., д. 45 Тип. Харьк, фпл. пред. сПатент Призеры коцкретпого идполцецця.Получецие пропиоцового альлегцля.П р и м е р 1. В реактор загружают 50 г катализатора никель Рецея (1) так, чтобы о; цаколцлся пол небольшим слоем волы. Затем добавляют 100 г аллилового спирта (11).Прц добавлении спирта 11 темтература смеси самопроизвольно полццмается ло 50 - 60 С и пепрерывцо от)гоцяется образовавшийся пропиоцовый альлегил.По мере отгоц(и пропиоцового альлегцла прикапывают постоянно еще 100 г аллцлового спирта, слеля за тем, чтобы соогношецие 1: 11 составляло 1: 2. Весь процесс зомеризаццц и отгоцки пропиоцового альлегцла ллптся 20 иин. Получают 196 г (98 о), от теоретического) пропиоцового альЛегцла с температурой (Птецця, равной 47 - 49 С.П р ц м е р 2. В реактор за;ружают 50 г кятялцзяторя (1) так, чтооы Оц ця.(дллся пдл небольшим слоем волы, затем лооавляют 250 г сп:рта 11. При лобавлеции спирта 11 температура смеси самопроизвольно пол:имается ло 50 - 60 С, и цепрврьтвно отгоцяется образовавшийся пропионовый альлегил. По мере отгон- КИ ПРОПИОИОВОГО ЯЛЬЛЕГГЛа ПРсЦКЯПЫВЯОт ЕШЕ 250 г аллиловогд спирта, следя за тем, чтобы соотношение 1:11 составляло 1: 5. Весь процесс цзомерцзациги и отгоцкц пропцоцового альлегила длится 90 мин.Получают 460 г (92 Я, от теоретического) пропцоцового альлегида с точно кипе:1:я, равной 46 - 49 С.П р ц м е р 3. В реактор загружают 50 г катализатора 1 так, чтобы оц ца(длился прц ебольшоа количестве волы, затем лобавляюг 150 г спгрта 11, при зто.; ТекПератра сесц самопроизвольно поднимается ло 50 - 60 С, и непрерывно отгоняется образовавшийся пропиоцовый альлегил. По мере отгоцкц пропцонового альлегила прикапываОт постепец о еце 150 г аллплового спирта, следя за тем, чтобы 1: 11 сдстязля:о 1: 3. Весь пэоцесс цзомеризацци ц отгонкц гропоцовдго 5 альлегла длится 50 - 60 анин. Получают 288 г(98 оо от теоретического) пропиоцозого альле.гила ." точкой кцпец 1 я, равной 47 - 49 С,е слдвця реякц 1: и 1 зезультаты. 1. Способ получеция пропцоцовдго альлечла изомеризацией яллилового спирта а скелетном никелевом катализаторе, о т л ц ч а ю Ш и й с я тем, что, с целью увеличецця вы.(ОЛЯц повышения качества целевого пролукта, реакцию велут при соотношении катализатора и аллцлового спирта в прелелак от 1: 2 ло 1: 10 по весу " .непрерывной отгокдй образуюшего ся пропионового альЛегиЛа.2, Способ по пп. 1 и 2, отлц ч аюшц йс я тем, что процес. "ведут при 50 - 60 С.Источники ццформации, прицятые во в:1:- ма:це при экспертизе зобретецця:40 1. Патецт Франции 2072544, С 07 С 4700,1971.2. 1(. РЯП 1. Взацмолействие никеля Рецеясд спцртамц. Вп 1. Яое. с 11 т. Гг. 5, 8, с, 50,941 (прототип).