Способ получения бензотрихлорида

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикрисоединением з вкиГосударственный номитеСовета Министров СССРпо делам иаооретеннйн открытийДата О бликов 72) Лвторы изобретения Момот, К,А, Мельников, Л,В, Слобо Гдушаченко и Б.П. Сирота ков,71) Заявитель Днепропетровский химико-технологическии инститим, Ф, 3, Дзержинского 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИХЛО 2 жание бе 98, 6% я 2-4 чаИзобретение Относится к усовершенствованию способа подчения бензотрихдорида, который находит применение в качестве полупродукта ддя промышленности основного органического синтеза.Известен способ получения бензотрихлорида хлорированием тодуода при температуре 80-100 ОС в грисутствии инициатора - перекиси бензоида иди азобисизооутиронитрида при скорости хлора О, 00 5-0, 01 м/сек и чис О де Рейнодьдса 1 500-3500 Г 1, Продолжительность хлорирования 24 час, режим хлорирования - барботажтптй, Содержани бензотрихлорида в реакционнОЙ массе 83-900/, Одна - ко известный способ характеризуется сравнительно низким выходом целевого продукта, а также большой продолжительностью процесса хдОрипования. И ЭТОМ С от ихлорида кционно а и о должн тель ности хд овани Хдорирование толуола проводят в колонном аппарате, секционированном пятью беспровальными контактными устройствами с неподвижными фигурными клапанами, конструктивные особенности которых благоприятствуют Образованию сильнотурбулизованного пенного режима. Скорость газа к свободному сечению аппарата берут 0,1-0,2 м/сек, что при наличии 3% плошади свободных отверстий от обшей площади тарелки дает скорость газа при выходе из-под клапан в 9,6 м/сек (область высокотурбулентного пенного режима), Критерий Рейнольдса для газожидкостной реакционной массы равен 149000, Верхний предел расхода хлора ограничен допустимым проскоком хлора в абгазы (не более 7%), а нижний - провалом о едевого про ологической вести в жидкости через отверстия тарелок, что приводит к смешению реакционной массы по ежиме при числе Рей 25 тров ания. С цедькт уведичения выхода ц дукта и усовершенствования техн го процесса предлагают последк высокотурбудизованном пенном р скорости хлора 0,1-0,4 м/сек и нодьдса 35000-160000.530019 В нижнюю часть пятитарельчатой колоннычерез парубок подают хлор в количестве37-40 м час, а толуол и инициатор подают на вторую (сверху) тарелку колонны.Расход толуола 48-55 кг/час, инициатора Э5-6 л/ч. Благодаря конструктивным особенностям контактных элементов на тарелкесоздается высокотурбулизованный пенныйрежим, в котором и происходит интенсивноехлорирование толуола. После заполнения фвторой секции газожидкостной смесью частично прохлорированные продукты через отверстия в тарелке поступают в вышележащуюсекцию, Из первой секции масса через переливное устройство последовательно поступает в третью, четвертую и пятую секции.Таким образом, колонна работает по прямоточно-противоточному принципу, что обеспечивает высокую степень использования хлор и глубину исчерпывающего хлорирования тоаЮлуола,Материальный баланс процесса хлорирования толуола в цепь на колонном хлораторенепрерывного действия следующий (кг/час)представлен ниже,Поступает:Толуол 48,00Хлороформ 4,32Порофор 0,48Хлор 114,3 П р и м е р 3. Процесс проводит в колонне, работающей по принципу противотокас расходом хлора 4,5 м /час, что соответствует скорости газа в свободном сеченииаппарата - О, 2 м/сек,Время хлорирования составляет 2-2,25час,Содержание хлора в абгазах составляет3-7%,Конечный продукт содержит, %:Бензотрихлорид 98,40 Бензальхлорид 1,3Бензилхлорид 0,3 167, 10 Итого:Получают:А, Бенз отрихл оридБензальхлоридаБензилхлоридаПорофор 100,361,290,430,48 102,56 Итого:Б, (Лбгазы)Хлористый водородХлороформХлор (проскок) 56,814,323,41 64,54 Итого: Способ получения бензотрихлорида хлорированием толуола хлором при повышенной температуре в присутствии инициатора, о тличающийся тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и усовершенствования процесса, его ведут в высокотурбулизованном пенном режиме при скорости хлора 0,1-0,4 м/сек и числе Рейнольдса 35000-160000.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1, Власов Ф,К. О переработке опытной партии бензотрихлорида, Отчет Рубежанского химкомбината, 1958. Всего А+Б (102,56 + 64,54) = 167,10В данном случае проскок хлора взят 3%. При промышленном испытании колонного хлоратора проскок хлора составляет 0,2%. И 1П р и м е р 1. Хлорирование толуола производят в двухтарельчатой стеклянной колонне с контактными устройствами беспровального типа и полезным обьемом 6 л, ра - ботающей по принципу прямотока, 65Реакционную массу разогревают паром через змеевики, вмонтированные в каждую секцию колонны, Температуру в зоне реакции на первой тарелке удерживают 70-80 оС, расход хлора - 3,0 м 3/час, что создает Ю скорость газа в свободном сечении аппарата 0,1 м/сек.При таком расходе хлора скорость последнего при выходе из-под клапана тарелки составляет 10-12 м/сек; что благоприятствует созданию высокотурбулизованного пенного режима.Газожидкостную смесь из первой секции подают во вторую секцию, отделенную от первой секции тарелкой, куда подают также инициатор.Температура во второй секции удерживается в пределах 110-100 С.Время хлорирования (время вывода колонны в режим) составляет 3-3,5 час.П р и м е р 2. Процесс проводят в колонне, работающей по принципу противотока. Производительность колонны по толуолу 2,4 л/час.Конечный продукт содержит, %:Бензотрихлорид 97,8Бенз альхлорид 1,3Бензилхлорид 0,9Время хлорирования 2,5 часСодержание хлора с абгазах составляет 3%,Формула изобретения