Способ определения блочности кристалла корунда

(51) М. Кл.- б 01 М 27/78 с присоединением з и-осударственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛОЧНОСТИ КРИСТАЛЛА КОРУНДА2 елью изобретени является обеспечение возблочности кристалла, не тх центров, и упрощение лочность определяют ядерного магнитного е электронного параалл ориентируют под оянного магнитного электроЭти мето егистрируют толькоющую переходам/2,при не Изобретение относится к способам определения блочности кристалла корунда и может быть использовано в области приборостроения, а также электронной и химической промышленности.Известны методы определения блочности в кристалле корунда регистрацией аномального двулучепреломления, вызванного остаточными напряжениями вдоль границ блоков, а в случае наличия магнитных центров - по спектрампарамагнитного резонанса 11. дьгодны в случае непрозрачных кристалловтсутствии парамагнитных примесей. Известен способ определения блочности кристалла корунда по искажению спектральных линий, включающий помещение кристалла в высокочастотное магнитное поле с одновременным наложением постоянного магнитного поля, ориентирование кристалла и регистрацию спектров. Кристалл ориентируют параллельно поляризующему магнитному полю, а дефекты структуры определяют по различным линиям спектра ЯМР (21.Этот способ применим только при наличии локальных остаточных напряжения, а их может быть в случае отожженного монокристалла. можно сти о нияимеющего п р нитньконтроля.Это достигается тем, что;по искажениям линий спектрарезонанса ядер алюминия (а нмагнитного резонанса). Крис62 - 70 к направлению посополя (а не параллельно) .часть спектра ЯМР, соответств1/2 1/2; 3/2 фф. 1/2 и 5/2 При искажении спектральных линий в виде ослабления амплитуды сигналов сателлитных линий определяют количественную характеристику блочности (степень блочности) по отклонению соотношения амплитуд трех линий спектра от отношения 9:8;5.При искажении, выраженном в расщеплении сателлитных линий, определяют угол дезориентации блоков по расстоянию между отдельными пиками.Способ осуществляют следующим образом.Исследуемый на блочность участок кристалла корунда вводят в катушку датчика ЯМР, ориенти529411 ПНИИПИ Заказ 5346/112 ТиРаж 1029 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужтород, ул, Проектная, 4 3руют кристалл так, чтобы угол между оптическойосью кристалла и направлением магнитного полясоставлял 62 - 70 о (процедура ориентации легковыполняется непосредственно при наблюдении сигналов ЯМР, например, с помощью электронногоосциллографа) . Регистрируют из спектра ядерногомагнитного резонанса алюминия три линии, центральную и пару сателлитов, наблюдаемых в низкомполе (на переходах 1/2," 1/2, 3/2 1/2 и 5/2 3/ 2) .При наличии блоков наблюдается искажениесателлитных линий уширение, появление асимметрии, расщепление различной степени,Количественную характеристику блочностиопределяют по соотношению амплитуд всех трехлиний и сравнению полученного соотношения ссоотношением 9:8;5, Если полученное соотношениенаходится в пределах 9:8:5 - 9;(6,4):3, то кристаллмалоблочный, если оно меньше 9: (6,4):3 - кристалл блочный. Граница такого разделения являетсяусловной, но с ее помощью можно легко выявить З 1значительные отклонении в ту или другую сторону.Если наблюдается расщепление сателлитных линий, то измеряют расстояние между отдельнымипиками, которое однозначно определяет уголразориентации отдельных блоков. ИУгловой интервал ориентации кристалла выбранисходя из того, что данные ориентации осуществимы для монокристаллов корунда с обычно встречающимся расположением оптической оси подо60 - 90 по отношению к геометрической оси крис- ЗОталла.При углах менее 62 начинается наложение рядаолиний спектра, так что получить информацию оботдельных компонентах становится невозможным.За счет эффектов второго порядка при данном"критическом" значении угла ориентации Э=62 ещенаблюдаются раздельно два "низкополевых" сателлита и центральная компонента спектра (пара "высокополевых" сателлитов испытывает наложение).При углах О 70 величина квадрупольного 4 Оорасщепления спектра становится менее "чувствительной" по отношению к малым разориентациямпо углу 6 Минимум чувствительности имеет местопри О-"90, Этой ориентации соответствует минимальное влияние блочности на характер всех трех 46регистрируемых линий ЯМР алюминия,П р и м е р 1, Монокристалл лейкосапфирадиаметром 8 мм помещают в катушку ядерногомагнитного резонанса, ориентируют его под утломоЯ=62 и регистрируют спектр на частоте 4,4 мгц. На 59переходе 1/2.1/2 получают запись центральнойлинии спектра ЯМР, на переходах 3/2+1/2 и5/З 3/2 - двух низкопольных сателлитных линий,4Соотношение амплитуд указанных линий равно 9:4, 6;1,6, что свидетельствует о сильном уширении сателлитов.Заключение: кристалл блочный,П р и м е р 2. В катушку датчика ЯМР помещают кристалл лейкосапфира, ориентируют его под углом Э 70 . Соотношение амплитудоцентральной и сателлитных компонент равно 9:8:4,7.Заключение: кристалл малоблочный,П р и м е р 3, Кристалл рубина помещают в катушку датчика ЯМР, ориентируют под углом Я=О=70 и регистрируют спектр на указанных трех переходах, В полученном спектре ЯМР низкопольная сателлитная линия (переход 3/2 1/2) заметно расщеплена на две линии. Измеряют величину расщепления - Ь - 15,2 кгц. В этом случае утоп разориентации этой пары блоков равен: й В,2 - Ю 2/у,-2 о где 7,5 - коэффициент перевода в градусы.Предложенный способ позволяет определять блочность во всех монокристаллах корунда, включая и лейкосапфир, и дает как качественную, так и количественную характеристики блочности. При этом способ отличается простотой осуществления и аппаратурного оформления. Формула изобретения Способ определения блочности кристалла корунда по искажению спектральных линий, заключающийся в том, что кристалл помещают в высокочастотное магнитное поле с одновременным наложением постоянного магнитного поля, ориентируют кристалл и регистрируют спектр, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения блочности кристалла, не имеющего парамагнитных центров, и упрощения контроля, кристалл ориентируют так, чтобы его оптическая ось была направлена под 62-70 к направлению постоянного магнитного поля, регистрируют низкопольную часть спектра ядерного магнитного резонанса ядер алюминия, соответствующую переходам 1/2 1/2, 3/2 1/2 и 5/2 3/2, и определяют отклонение соотношения амплитуд спектральных линий от отношения 9:8:5.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Драпов Л, Н, и др. "Контроль анизотропных диэлектрических стержней с парамагнитными примесями на основе ЭПФ, ПТЭ, У 1, 1973, с. 231 - 233,2. Абрагам А, "Ядерный магнетизм", М. ИЛ, 1963 (прототип).