Способ получения гексаметилен-бисдитиокарбамата цинка

Союз Советских Соцмалмстицескйх РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 25.03.75 (2 с присоединением заявки (23) Приоритет э 1171 "6/04 С 07 С 155/06 Гасударственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий. Лобанова и К. А, Орехова 1) Заявител Березниковский химический ко мбин 4 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕН - БИ- ДИТИОКАРБАМАТА ЦИНКА Изобр телей и аг каучуков бельной пречтов низкотемпераобщего назначенияомышленности.ен способ получбамата цинка, з турнои вулк применяемь низации жвкаИзвес тиока ения гексаметилен-бисаключающийся во взаиамина с сероуглерослым цинком в кислой им еиствии гексаметиленд дом, аммиакосреде при рН 4 -С и серно5 1. огласно этому споют в 30% - ный аст собу сернокислыир вор аммиака, реао полного раствореним разбавляют водой. инк загр разм рноислого цинка и за ие относится к производству у При перемешивании и 40 - 45 С к полученному раствору добавляют 80% - ный гексаметилендиамин и сероуглерод, По мере подачи сероуглерода образуется аммонийная соль гексаметилен - бис- дитиокарбаминовой кислоты, которая тотчас же реагирует с сернокислым цинком, образуя цинковую соль той же кислоты. Цинковая соль выпадает в осадок. Реакционную массу подкисляют серной кислотой до рН 4 - 5 для того, чтобы освободить целевой продукт от примеси гидроокиси цинка, С этой целью переводят гидроокись цинка в растворимую сернокислую соль. Выход гексаметилен-бис- дити.окар бамата цинка 76%.Однако присутствие неорганической соли цинка(сернокислого цинка, а также хлористого цинка) отрицательно сказывается на реакции конденсации сероуглерода с амином, вследствие чего выход цинковой соли гексаметилен -бис- дитиокарбаминовой кислоты не превышает 77%. Кроме того, в этом способе приходится применять в качествещелочного агента аммиачный раствор. Известно, чтопомещение, где работают с аммиаком, является взрывоопасным, поэтому все электрооборудование должно быть взрывобезопасным.Целью изобретения является разработка способа получения гексаметилен - бис - диокарбаматацинка, который пбзволит увеличить выход готово.го продукта на 16% без снижения его качества.Поставленная цель достигается благодаря новому порядку загрузки компонентов и .замене гидро- окиси аммония на гидроокись натрия.При получении гексаметилен - бис - дитио кар.бамата цинка через натриевую соль образуется хорошо фильтрующийся осадок (по известному способу осадок целевого продукта содержит смоль и трудно фильтруется).529157 15 Составитель В. ЖидковаТехред М. Левицкая Редактор О, Кузнецова Корректор Н. Золотовская Заказ 5328/75 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Предлагаемый способ получения гексаметилен - бис - дитиокарбамата цинка отличается тем, что гексаметилендиамин конденсируют с сероуглеродом в водно - щелочной среде и полученную при этом натриевую соль гексаметилен- бис -дитиокарбаминовой кислоты обрабатывают раствором хлористого цинка.П р и м е р. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой заливают 230 мл воды. Затем при размешивании загружают 23,24 г гексаметилендиамина ( в пересчете на 100% - ный) и 16 г ( в пересчете на 100% - ный) 45% - ного раствора едкого натра,После 10 мин размешивания под слой смеси реагентов при 20 - 40 С в течение 5 мин загружают 30,4 г сероуглерода (считая на 100% - ный),Реакционную массу перемешивают в течение 20 мин, останавливают мешалку и контролируют наличие сероуглерода в реакционной массе,Если на дне колбы отсутствует сероуглерод, выделяют цинковую соль гексаметилен - бис - дитиокарбаминовой кислоты 35% - ным раствором хлористого цинка. Хлористый цинк загружают в количестве 27,25 г (считая на 100% - ный) при 20 - 65 С в течение 1,0 - 1,5 час,Полученную реакционную массу подкисляют, добавляя 10% - ную серную кислоту до рН 4 - 5,отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до отсутствия ионов 80, О, Еп и высушива. ют пасту при 60 - 80 С. Выход сухого продукта 61,87 г или 93,1%, считая на гексаметилендиамин.Продукт представляет собой порошок светло- желтого цвета, т.пл. 194" С (с разложением) . Содержание основного вещества 96,0%. 0 Формула изобретения Способ получения гексаметилен-бис -дитиокарбамата цинка путем взаимодействия гексаметилендиамина, сероуглерода и соли цинка, о т л и ч а ю - щий ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гексаметилендиамин конденсируют с сероуглеродом в водно - щелочной среде и полученную при этом натриевую соль гексаметилен- бис-дитиокарбаминовой кислоты обрабатывают раствором хлористого цинка. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. "Изыскание новых ускорителей и агентов вулканизации резиновых смесей", отчет Р 4978 по теме 61 - 69, рук, Андреянов В. В., г, Тамбов, стр, 11, 19, 29 (прототип).