Способ получения резорцинформальдегидной смолы

:л-:;,.т-ий ЯБА 1 0 Л ИСАЙ И Е 1 5 юо 4 ИЗОБРЕТЕЙ ЙЯК АВТОРСКОМУ СВМДБНЙЬСТВЪСОюз Оветсиихсэисяистичесних Йр 1 с 1 о у 5и иф(61) ДОтО Л ИНТЕЛНО- К "В" Ви -В 22) Заявлено8 0- 74 21 2 Г"-4 О-, -, О; С 08 а 8/22 прщоединением заявни а23) Приоритет -1 псуда рствевиьй крмитат арбата Мнвстри ььИ фаяаь 1 зафатниФ и аткр 0 Тий43) ОПУблиновано 0,06.76 Бтоллетень,о53) УДК 678,632088 Я (45) Чата ОГ , л,(гВ ,.;,;Н-,.дт 111. - Г. Ч. Клаузнс 1., Л. А, Некрасова и А, С. ФПС 1 д 111 изоретения 7 т) Заявитель Тюмснскии завод пластмассИзобретение относится к способам получени резорцинальдсгицных смол, которые могут найти применениенагример, пои произВОдствс клссв, сло. истых пластков, в оазличных отраслях тсх 1 зки. Известен способ получения рсзорпинальдсгицных смол с различнып свойствами на основе алкилпроиэвоцных резорцина.Известным способом получают клеевую резорцинформальдегицнус смолу путем конденсации рсзорцина или алкилрезорцина с формальдсгидом В присутствии капролактама. Реакционная спососность алкилрсзорцинов в несколько раз выше чистого резортпна, а прибавление капролактама способстВуст ОоразОВанию молекулярноГО комплекса, обладающего более низкой реакционной способностью, что позволяет получать достаточно стабильную клеевую смолу, Недостатком указанного способа является то, что получаемые смолы содержат большое количество свободных фенолов. Это увеличивает время отверждения их, снижает тсрмостойкость, ухудшает санитарные условия переработки, Кроме того, содержание низкомолекулярно. го вещества /капролактама/ в отвержденной смоле ускоряет процесс старения клеевого сосдинентя. Цель изобретения - получение быстроотвержцающейся смолы на основе чистого резорцина илц его алки 1 тпроизвоцных с более низким содспжанием свободных фенолов, Эта цсль достиГается путсм повсцения предварительной кондснсэщи рсзорцина с ф 01 мальдсГицом в прис,тстВии катализатора Фридсля - Крафтса при 60-130 С в течение 05 - 1 часа. Для конденсацГИ могут быть также использованы алкильные производные резорцина.1 О Способ заключается в следующем.100 вес ч. резорцина или алкилрезорцинов перемешивают с 2-10 весл. катализатора Фридсля - Крафтса, вьщерживают при температуре 60-130 С 0,5 - 1 час,охлаждают до 40-50 С, добавляют 200-300 мл 1 этилового спирта или воды и 10-20 вес.ч, формальдегида (параформа), после чего повьппают температуру реакционной массы до 40-70 С и Выдерживают при этой температуре 1 час. Затем реакционную массу подогревают до кипения, выцерживают 0,5 -1 час и охлаждают.П р и м е р 1. 250 г алкилрезорцинов перемешивают с 8 г катализатора - ацетата цинка, выдерживают при температуре 70 + 5 С в течение получаса, охлаждают до 45 Ф. 5 С и добавляют 146,5 г этилоного спирта и 66,8 г 37% водного раствора фор516704 тели:Вязкость тО ВПЖ - 2,. спз 250-800 Цо 8 О Составитель Н. КосмачеваТехред О. Луговая Корректор С. Ямзлоиа Редактор Л. Ушакова Тирак 629 Подписное 11 НИИПИ Госуиврствснного комитета Сонега Минелров СССР ио Лелям изоорстени и открытий 113035, Москва, Ж -3, Раушсках еаб., д. 4,5Заказ 929/144 Филиал ППП" Патент ", г. Укгсрод, ул. Проектная, 4 мальдегида, после чего температуру реакциопОЙ массы повышают до 50 С и выдерживают при этой температуре 1 час. После выдержки подогревают реакпионную массу до кие ения 184-92 С), Вьщерживают на кипу 0,5 часа, охлаждают и сливают готовую смолу в тару.Полученная смола имеет следующие показятеСодержание сухого остатка, % 60 - 70Содержание свободного фенола,% 6 - 7Вязкость по вискозиметруВЗ - 4, сек 10 - 30 Стабильность при хранении(по вязкости), месяц Получаемая по предлагаемому способу смоля может отверждаться параформом как при нагревании, так и на холоду. Время полного отверждения с 13,5 вес.ч. параформа ка 100 Вес. ч смолы при температуре 20 й:2 С 3-4 суток, при температуре 70-80 С 5-6 чяс,Смола может быть использована в качестве клея для древесины и других материаловкяк связующее для древесных пластиков.Испытания смолы В качестве клея для древесины показали, что прочность склейки находится ка уровне и выше прочности традиционных резорцико. вых смол - 135-145 кгс/см.П р и м е р 2. 250 г алкилрезорцинов перемешивают с 14 г хлористого цинка, выдержи.вают при температуре 120+5 С в течение 1 час, охлажают до 45 + 5 С и добавляют 250 г этилового спирта и 52,5 г формальдегида параформа 1,. после чего температуру рсякпионнои массы повыпяот до 40 С и ВыдержиВЯют гри этой телпературс 30 мик. Ятем реакционнуо смесь подогревают до кпения, Смесь кипит при температуре 84-90 С в течение 10 мин, ПОСЛе ЕГО СМОЛУ ОХЛажДЯЮт И Спивашт В гОТОВУО.Полученная смола имеет следующие показаСкорость полил 1 еризавеи при150 С,. сек О 2 30Содержание %; 60- 65сухого остаткасвободного формальпегидасвободного фенолае- 4Попутасмая 1 О 1 рЕТЕЛЯГЯЕЬОму СПОСОВУ СМО;Я2может Отвсрждаться при Ягревании до 8 - 12.Смоя можст быть испо;1 ьзовякя В 1 сяествс связую 1 ЦО ти И ГОТОВИЛ НИИ СТЕКЧОПаст(гВ 1 ОомулЯ изоореьекия 1 пособ полрен 11 резорВндОмальдегиднои смоль, Включя 1 ошии конденсяпию рез 011 геня или алкигоезоопНя и формальдетида В рисутствии 1 КаталЯтгОЯ О Ч И ч Я Ю (" И й С Я тЕМ ЧТО С ЦЕЬК 1 ПОВ 1 чежя малофснольной быстОООтверж-.а 0 лейся смо 11 и 1"юнодет чреивяритеьеуо кондечся 1 О реэор 11 Йа или я, килрезорс иня с сьомэлъдеглом Б т ПРИСОТСТ ",.ЕИ КЯТЯиэатОПЯ ( РИДЕ;1 Я - ,РЯСЗТСЯ ЕРИ 60 - ; м.;". В течение 0." - 1 час,