Способ получения формальдегидных смол
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1004409
Авторы: Аскинадзе, Доронин, Клаузнер, Кондратьев
Текст
О П И С А Н И Е 11 доо 44 ооИЗОБРЕТЕНИЯ Сфез СоветсиикСфцнапистическнкреспубпик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)М. Кд. С 08 6 8/28 с присоединением заявки М Гвеу 4 аретеевай кемвтет СССР ве лелем взееретеккРке и еткрхтнйДата опубликования описания 17,03.83(54 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ С ерут в следу-Ф Изобретение относится к получению резорциноформальдегиднцх смол, ис.пользуемых в качестве клеев, например для склеивания фанеры, массивнойдревесины, древесных слоистых пластиков и производства клееных деревян 5ных конструкций.Известен способ получения резорциноформальдегидной смолы ФР, заключающийся в многостадийной конденсации резорцина .и формальдегида вприсутствии едкого натра 1 .Однако этот способ получения смолы трудоемок, клей на основе получаемых смол содержит в своем составе лег-,ковоспламеняющиеся жидкости,Наиболее близким к предлагаемомутехническим решением является способполучения резорциноформальдегиднойсмолы резольного типа, конденсацией 2 орезорцина с формальдегидом при дробном 1 четырехстадийном) введении формальдегида в реакционную смесь в присутствии едкого натра при нагревании с последующим выделе ПрОы дукта2.Исходные компоненты бющем соотношении, мас.ч.Резорцин кристаллический 100-ный 100,0Вода 80,1Едкий натр 423-ный 2,3:Формалин 37-ныйПервая порция 21,0Вторая порция 14,0Третья порция 12,0Четвертая порция 8,0Способ получения смолы Р"1 заключается в следующем. Смешивают воду и раствор едкого натра, смесь нагревают. до 45-60 С и при перемешивании загружают резорцин. После полного растворения резорцина смесь охлаждают доо20-25 С, и загружают первую порцию формалина. За счет тепла экзотермической реакции температура реакцион" ной смеси повышается до 35 С, затем смесь охлаждают до 25-30 С и выдержи 3 10044вают 10-15 мин. Загружают вторую пор"цию формалина, при этом температураповышается до 30-35 С. Смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 мин, затем вводят третью порцию формалинатемпература повышается до 35 Ссмесьохлаждают до 25-30 С и выдерживают10 мин, Вводят четвертую порцию формалина, смесь разогревают до 45 С,температуру снижают до 40 С и вы вдерживают смесь 5 мин. ТемпературуУреакционной смеси повышают до 55-60 Си выдерживают смесь 10-20 мин до достижения вязкости по ВЗ10-15 с,Смолу охлаждают до 20-25 С выдержи- двают не более 30-40 мин и сливают вприемники,Однако полученная смола имеет длительное время отверждения и ограниченную стабильность при хранении.Смола хранится 3-7 сут и не пригоднак транспортировке на далекие расстояния,Целью изобретения является сниже-ние времени отверждения и повышение2стабильности смолы при хранении.оПоставленная цель достигается тем, цто согласно способу получения формальдегидных смол резольного типа кон- щ . денсацией резорцина с формальдегидом при дробном введении формальдегида в реакционную смесь я присутствии едкого натра при нагревании с последующим выделением готового продукта, в реактор вводят 06-163-ный раствор едкого натра и буру, смесь нагревают до 45-55 С затеи вводят меламин в количестве 504 от всей его массы, резорцин, смесь охлаждают до 20-256 С, вводят формальдегид 374-ный в количестве 33-473 от всей его массы, выдерживают в течение 10-15 мин при 35-40 С, послевведения формальдегида еще в количестве 26-404 от всей45 его массы выдерживают смесь при 45- 50 С в течение 10-15 мин, охлаждают до 30-40 С, после чего вводят оставшееся колицество меламина и формальде гида с последующим нагреванием реакционной смеси до 80-85 фС и выдержкой в 6 в течение 5-30 мин, при этом компо. ненты реакционной смеси берут в следующих соотношениях, мас,ц.:Резорцин 100формальдегид 48,2-659Едкий натр 91,18-123,01Иеламин 1,55-2280Бура 0,88-3,51 09 фМалое количество меламина можно вводить в реакционную смесь в один прием.П р и и е р 1, 8 реактор загружают 89,5 мас,ц. воды 1,63 мас,ч. едкого натра и 0,88 мас,ц. буры. Смесь подогревают до 45 С и загружают 155 мас,ч, меламина. После полного растворения меламина при 45-55 С загружают 100 мас.ч, резорцина при непрерывном перемешивании. После полного растворения резорцина реакционную смесь охлаждают до 20- 25 С и вво дят 22,8 мас.ч. формалина. За счет экэотермицеской реакции смесь разогреовается до 35-40 С. Смесь выдерживают при этой температуре 15 мин, охлажда. ют до 20-25 С и выдерживают 15 мин. После выдержки загружают 12,5 мас.ц. формалина. За счет экзотермической реакции смесь разогревается до 50 С. Смесь выдерживают при этой температуре 15 мин, охлаждают до 30-40 С и загружают 12,9 мас.ч. формалина. Температуру реакционной смеси поднимаютодо 80-85 С и выдерживают в течение 30 мин при этой температуре. Смолу охлаждают до 20-25 С в течение 25 минП р и м е р 2. В реактор загружают 104,5 мас.ц. воды, 3,07 мас.ч. едкого натра и 2,19 мас.ц. буры. Смесь нагревают до 45-55 С и загружают 6,0 мас.ц. меламина. После полного растворения меламина при 45-55 С загружают 100 мас.ц, резорцина при непрерывном перемешивании. После полного растворений реэорцина реакционнуюосмесь охлаждают до 20-25 С и вводят 22,3 мас,ч, формалина, Смесь самопроизвольно разогревается, По достиженииОтемпературы 35-40 С реакционную смесь выдерживают 10 мин, охлаждают до 20-25 С в течение 10 мин. После выдержки загружают 19,4 мас,ч. формалина. За счет экэотермической реакции смесь разогревается до 45-50 С, Смесь выдерживают при это температуре 12 мин, охлаждают до 30-40 С и загружают 6,5 мас,ч, меламина и 15,2 ма 15,2 мас,ч формалина, Температуру реакционной смеси поднимают до 80"8 Г С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 15 мин, Смолу охлажда. ют до 20.-25 С в течение не болеео20 мин. П р и и е р 3. Процесс проводят согласно примеру 2. Загрузка компонентов мас,ч.:1004409 бстабильностью при хранении, практи-чески не содержащая свободного Формальдегида,На основе смолы, полученной поэ предлагаемому способу, и известнойсмолы Рприготовлены клеевые составы и определено время их отверждения при 120 С и 150, С, т.е, при режи.мах прессования,16 В табл. 2 представлены клеевые со.ставы и время их отверждения.Таблица 2 119 53 51 12 10,8100 219 26,3 177 выдержки: после загрузкипервой порции формалина15 мин, после охлаждения 12 мин, после загрузки второй порции. формалина10 мин, после нагрева до 80-85 С5 мин.Продолжительность охлаждениясмолы 25 мин.В табл, 1 приведена качественнаяхарактеристика смолы, получаемой попредлагаемому способу, в сравнениис известной смолой Р.Таблица Время отверждения, с, при тем. пературе, С Компоненты клея 15Клеевыесоставы,мас.ч,120 150 Смола СФЖ"3014Смола попредлагаемому 100 10 способуСмола СФЖ 014Смола РСмолаР,полученнаяпо известномуспособу 1 2 Смолы, полученнаяпо предлагаемомуспособу Показатели 40 10010 Содержание .сухого состава,49-52 46,52 Время отверж.дения, спри температуре:100 С 65-.70 125 ф С 21-25 40-45 15-20 1500 С Содержание свободного формальдегидв, Ф редел прочн калывании и у слою посл ия в воде в ч МПа сти при клеево- кипяче- течение О,Вязкость вМомент изго 1 овлбния поВ 3-4, с для вы- пускаеГОСТ3916-69 ля смо 0-25 ы,полуенной мои про мышленСрок хранения, сут по пред лагаемо. фнера клееная" стью му способу известной С 2смолы Р то потсяшенной ВодаЕдкий натрБураМеламин:Первая порцияВторая, порцияРезорцинформалин:Первая порцияВторая порцияТретья порцияПродолжительность Из данных табл, 1,видно, редлвгаемому способу получ ыстротвердеющая смола с по е шшйиИз данных табл. 2 видно, что введение в состав клея смолы, полученнойпо предлагаемому способу, позволяетсократить время отверждения на 22-25 тпо сравнению со смолой-прототипомР. Это позволяет склеивать древесину при пониженной температуре и посокращенным режимам.На клеях с использованием смолы,полученной по предлагаемому способу,изготовлена опытная партия трехслойной 4-миллиметровой березовой фанеры и определены клеящие свойства го"товой продукции,В табл. 3 приведены результаты определения прочности фанеры после кипячения в воде в течение 1 ч.Таблица 3100440 Принятые в промышленности9Интенсифицированные75 18 15 12 17 .14 15 12 12 8" Иэ данных табл. 3 видно, что Фанера, полученная на клее с применением смолы по предлагаемому спо собу по обычным и интенсиФицированным режимам прессования, обладает повышенными прочностными свойства- ф ми клеевого слоя.Смола, полученная по предлагаемо- му способу, является быстроотвержда.ющей и имеет длительный срок хранения, 2 О Формула изобретения Способ получения Формальдегидных смол резольного типа конденсацией ре. зорцина с Формальдегидом при дробном введении Формальдегида в реакционную смесь в присутствии едкого натра при нагревании с последующим выделением готового продукта, о т л и ч а юЗЯ щ и й с я тем, что, с целью сниже. ния времени отверждения и повышения стабильности смолы при хранении, в реактор вводят 0,6"1,63-ный раствор 9 8едкого натра и буру, смесь нагрева-ют до 45-55 С, затеи вводят меламин в количестве 50 Ф от всей его массы, резорцин, смесь охлаждают до 20- 25 С, вводят Формальдегид 37- ный в количестве 33-473 от всей его массы, выдерживают в течение 1 О мин, при температуре 35-40 С, посд ле введения Формальдегида еще в количестве 26-403 от всей его массы, выдерживают смесь при температуре 45- 50 С в течение 10-15 мин, охлаждают .до 30-40 С, после чего вводят оставшееся количество меламина и Формальдегида с последующим нагреванием реак. ционной смеси до 80-85 С и выдержкой в течение 5-30 мин при этом компоненты реакционной смеси берут в следующем соотношении, мас,ч.:Резорцин 100Формальдегид 48,2-65,9Едкий натр 91;18-123 01Меламин 1,55-22,80Бура 0,88-3,51 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Ковальчук Л,М. Производстводеревянных клееных конструкций. М.,Составитель И, ГинзбургРеаактоЕ О. Персиянцева Техоец М,Тепер Корректор М. НарошиЗаказ 179 /32 Тираж 92 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11)0 Москва, Ж- Раушская наб. д, 45Филиал ППП "Патент", г. Уигород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2986054, 24.09.1980
ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФАНЕРЫ НАУЧНО ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ОБЪЕДИНЕНИЯ "НАУЧФАНПРОМ"
ДОРОНИН ЮРИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, КОНДРАТЬЕВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, АСКИНАДЗЕ ИРИНА ВАЛЕНТИНОВНА, КЛАУЗНЕР ГЕОРГИЙ МАТВЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 8/28
Метки: смол, формальдегидных
Опубликовано: 15.03.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1004409-sposob-polucheniya-formaldegidnykh-smol.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения формальдегидных смол</a>
Предыдущий патент: Способ получения фенолоспирта
Следующий патент: Способ получения олигометилфенилсилоксанов
Случайный патент: Устройство для автоматизированной поверки измерительных приборов