Способ получения металлических порошков

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ С е ВУ Сооз Советских Социалистинеских Республик(22) Заявл 51) М, Кл,1 В 22 Е 9/00 заявкис присоединен осударственныи комит Совета йинистров ССС оо делам изобретений и открытий(43) Опубликовано 05,06,76. Бюллетень- (45) Дата опубликования описания 25.06,77 УДК621.762,2: 669,263:(11) Заявит Ордена Ленина институт общей и неорганической хими им. Н. С. Курнакова 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ Изобретение относится к способам получения металлических порошков, в частности хрома, молибдена и вольфрама, широко применяемых для легирования стали и друтих металлов в электротехнике, в электровакуумной промышленности, в 5 качестве составных частей катализаторов,Известны способы получения метачлттческого хрома, молибдена и вольфрама восстановлением оксидов этих металлов алюминием, кремнием, водородом, углеродом, щелочными и щелочноземель ными металлаьи. .11При использовании в качестве восстановителей металлов не обеспечивается получение чистых порошков хрома, молибдена и вольфрама. Металлы высокой степени чистоты получают восстановле нием водородом. Восстановление оксида молибдена проводят в одну или две стадии. При одностадийном восстановлении порошок чистого оксида молибдена загружают сравнительно тонким слоем в металлическую лодочку и нагревают в трубчатой 2 О печи до 1000-1100 С в токе очищенного сухого водорода. При этом получают металл в грубозернистом состоянии. При двухстадийном проведении процесса восстановления первая стадия протекает при 600-700 С с образованием двуоксида молиб дена. Вторую стадию проводят в дутаваи печи при 1000-1100 С и получают мелкалисперсиьй порошок молибдена. Металлический вольф,. ам получают восстановлением оксида вольфрама в таке сухого водорода при температуре 700-900 С,2 .Металлический хром получают восстановлением оксида хрома бальцы, "количествам сухого водорода при 900 С 31. Недостаткам использования водорода в качестве восстановителя при получении металлических порошков хром:, молибдена и вольфрама является необходимость тщательной очистки и сушки водорода, проведетие процесса при очень высоких температурах и опасность работы с водородами при этих температурах.Известен спосоо получения порошков ферромагнитных металлов, по которому растворимые соли металлов восстанавливают в водном или органическом растворе барогидридами металлов или аммония (предпочтительно й в В Н 4),. Предпочтительная концентоация борогидрида соответствует 1 моль борогидрида на 2 моль соли. Процесс восстановления проводят при 45-60 С с последующим промыванием и сушкои выделенного продукта 141. Однако получаемые порошки не являютчистыми металлами, а содержат бор и кислоро516467 10 Составитель Л. Родина Техр ед Н. Бабурка Редактор О. Филиппова Корректор А Гриценко Тирай 1003 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 932/168 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Кроме того, соли металлов подгруппы хрома(хром, молибден и вольфрам) в растворе борогидридом натрия не восстанавливаются до металла.Для повышения чистоты порошков металловподгруппы хрома по предложенному способу восстановление смеси соединений металлов с борогидридом проводят при 250-500 С в течение 1,5-2 час,а в качестве соединений металлов используюток сиды,П р и м е р 1, Тщательно перемешанную смесьборогидрида калия и оксида хрома, взятых всоотношении КВН: СгзОз = 1,5; в количестве2,9 г нагревают до 350 С в течение 2 час. Полученныйпродукт несколько раз промывают водой, сушатпри 100 С, Получают 1,3 г темного мелкозернистого порошка металлического хрома. Выход98,66%, Замена борогидрида калия борогидридомнатрия и лития соответственно снижает температурудо 300 Си 250 С,П р и м е р 2. Тщательно перемешанную смесьборогидрида калия с оксидом молибдена, взятых воотношении, равном 1,5, нагревают до 500 С в течение 2 час. Полученный продукт промывают водойнесколько раз. Выход металлического молибдена 93%Пр и м е р 3. Тщательно перемешанную смесьборогидрида калия с оксидом вольфрама, взятых всоотношении КВН 4 Ч/Оз - 1,5, нагревают до500 С в течение 2 час, Полученный продукт промывают несколько раз водой. Выход металлическогопорошка вольфрама 92,5 %. Предложенный способ получения порошкообразных металлов хрома, молибдена и вольфрама является более эффективным, значительно снижается температура восстановления, проводят процесс 5в одну стадию и получают мелкозернистые металлы высокой степени чистоты из доступных исходных материалов. Способ не требует сложного аппаратур- ного оформления. Формула изобретения Способ получения металлических порошковвосстановлением соединений металлов борогидри 15дами щелочных металлов при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистотыпорошков металлов подгруппы хрома, восстановление смеси соединений металлов с борогидридомпроводят при температуре 250-500 С в течение1,5-2 час, а в качестве соединений металлов используют ок сиды.Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. Б,В. Некрасов, Основы общей химии, МХимия, 1973 г,2. Г.А, Меерсон и А,Н, Зеликман, Металлургияредких металлов, ММеталлургиздат, 1955 г.3. А. Салли, Хром, ГНТИ, М., 1958 г.4. Патент США, У 3661556, кл. 75-05 А, опубликован 09.05,72,