Способ получения щеелочных солей п-толилтиосульфокислоты

Союз Советских Социалистицескик Республик(22) Заявлено 22,08.74(21) 2054273/О 7 С 143 присоединением заявки осударственный комитетСовета Министров СССР оо делан изобретений 23) Приорите(53) УДК 5 ликовано 25.05.76 Бюллетень43. 08) открытии публикования описани 9,7 72) Авторы изобретения 1 Ортнягина, В. Н, Федосеева и В. А, Тара-ТОЛИ ЛТИОС УЛЬ ФОКИ С ЛОТЫ Изобретение отно попучения не описан ных солей т -толи торые могут найти п оторзя ится к новому сных в литературе тиэсупьфокиспот рименение в каче эпученз прц реакэпиптиосугьфокцс тори;ом г г роно и с ь - бесцветный к т, пп. 183 С,пэсооу тевой соензипции н доты епочтиуроницх Ьензип ствс 1 т-тэпиптиэсу тстаппический ки активн цспот иопэг еществ редукт чения пиридиниевои фокиспоты, ззкпючз"фто т -тиокрезэп пэдвертвию с 1 -сульфопцрцдиетыреххпористом углероде, ратуре отсутству ют сведеполучения шепочных солей льфэкиспэты, обпадаюших ценИзвестен сп опи П -топ ющийся в том, ч зют взаимодейс ом в кипящем ч Однако в литеособ полу иптиосупь нж ния о способ Й -топиптиос ными своиствами,Предлагают способсолей 11 -топиптиэсчаюшийся в тэм, чтовергают взаимодействкислотой в среде непопри 5-1 Процессводят в , бензоп ения шепэчных 15 испоты, закпютиокрезоп пэдхпорсупьфэновэй го раствэритепяочтитепьно про хлористом мети попуч пьфок ни с тяр пре и 5 С.эфире ене Выход цепевогэ продукта 97%. Й -Топи лтиосупьфокиспота идентифицироана с помощью бензиптиурониевой соли,П р и м е р 1, В колбе, снзбженномехашческой медапкой и депцтепьной вкой, рзстворяют 1,24 г (0,01 моль) и-тиокрезопа в 50 мп рзстворитепя, охпаэдают до 15 С, прикапывают 0,65 мл(0,01 моль) хпорсупьфоновой кислоты в10 мп соответствующего рзстворитепя.Реакционную смесь перемесиивают в теч30 мин при комнатной температуре. Ззтрастворитепь удаляют в вакууме. Остзтэвыпивают и раствор 0,8 г (0,02 моль)едкэгэ нзтра в 30 мп этанопз, Вьпзваиосадок этфипьтрэвывают, промывают спитэм, эфиром,Выход 2,2 г (97 оо эт теэретическогНатриевую соль п-топуоптиосупьфокцсдоты перекрцстаппизовывают из 50%-носпирта,Изд, ИЗаказ б 172 Подписное ТиРаж 575 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 Найдено, %:827,78; 28,01; ЙВ 9,85,СН В ОнаВычислено, %: Е 28,34, Мй 10,16, Бензилтиурониевая соль и толилтиосуль фокислоты.0,2 г (0,001 моль) натриевой соли п толилтиосульфокислоты растворяют в минимальном количестве воды, смешивают с насыщенным водным раствором 0,2 г (0,001 моль) бензилтиуронийхлорида.Реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают. Перекристаллизовывают из 50/о ного этанола. Бензилтиурониевая соль п-толилтиосульфокислоты - бесцветный крио сталлический продукт с т. пл, 183 С. Найдено, %: 5 25,63; 25,36; й 7,44;7,27,15 18 3 3 2Вычислено, %: В 25,96; й 1 7,56.Формула изобретения1. Способ получения щелочных солейП -толилтиосульфокислоты, о т л и ч а юш и й с я тем, что 11 -тиокрезол под 10вергают взаимодействию с хлорсульфоновойкислотой в среде неполярного растворителяпри температуре 5-15 С,2. Способпоп. 1, отличающ и й с я тем, что в качестве неполярного растворителя используют эфир, бензолили хлористый метилен.