Способ количественного определения 2, 4 дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных

(,1) 5 О 4969 Союз Советских Социалистических Реслтблн:.(61) Дополнительное к авт. свид-ву 1 31/ 22) Заявлено 13,04,7 с присоединение 23) Приоритет Опубл иков а но 28,02.7 Дата опубликования1) 1902108/2351) М, Кл. аявкиГасударственн катет Совета Минло делам стран Свьвабретений 543,852 (088.8) оллетень8ОПРЕДЕЛЕН Й КИСЛОТЫ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-0) в окружающей среде и биологических объектах. 5Известен способ количественного определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных путем концентрирования определяемого вещества, сплавления концентрата с солянокислым пиридином и определения об разующегося в результате сплавления 2,4-дихлорфенола колориметрически с последующим перерасчетом полученных данных на содержание 2,4-0.Однако при этом способе сплавление кон центрата исследуемой среды с солянокислым пиридином производят в течение значительного времени - 1 час.Цель изобретения - сокращение времени полного превращения 2,4-Р в соответствующий 20 дихлорфенол и тем самым ускорение анализа.Это достигается тем, что сплавление концентрата исследуемой среды с солянокислым пиридином производят при температуре нагревателя 300 - 320 С, Сплавление осуществля ют в колбе с обратным холодильником при отношении объема реакционной массы к холостому объему колбы не менее 1:50. При этом реакция дезалкилирования 2,4-0 в дихлорфенол значительно ускоряется, и время сплавления в этих условиях не превышает 5 мин.Осуществляется предложенный способ следующим оброзом.2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту или ее производные (эфир, соль) экстрагируют из пробы исследуемой среды органическим растворителем, например серным эфиром, затем эфир отгоняют, а сухой остаток (концентрат) сплавляют с солянокислым пиридином при температуре нагревателя 300 - 320 С в течение 4 - 5 мин и образующееся при этом летучее соединение 2,4-дихлорфенол отгоняют с паром и экстрагируют из дистиллята органическим растворителем, например толуолом. Аликвотную часть экстракта вводят в дозатор хроматографа Цветс электронно-захватным детектором и анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. Храматографию осуществляют при следующих условиях: температура колонки 120 С, дозатора - 210 С, детектора - 170 С. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 100 мл/мин, через детектор (как продувочный газ) - 200 мл/мин, В качестве набивки колонки используют силанизированный хроматон, покрытый полпметилфенилсилоксановым маслом.Заказ 837/6 Изд.1161 Тираж 1029 Подти к.ос ЦНИИПИ Государственного ко;итста Совета Министров СССР ио дел 2 м и 300 ссии и открьТи 113035, Москва, %35, Раушская нао., д. 4/51 ииограсри 1, ир. Сну 1,оса, 2 Пример, Определение 2,4-Р в воде.100 мл воды подкисляют 1 мл концентрированной фосфорной кислоты и дважды экстрагируют 50 мл свежеперегнанного серного эфира в конической колбе объемом 500 мл с при тертой пробкой на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Из объединенного эфирного экстракта эфир отгоняют под вакуумом водоструйного насоса на водяной бане при 30 - 35 С до объема не менее 10 мл, остаток пере О носят в круглодонную или грушевидную колбу объемом 50 мл и эфир удаляют досуха в токе воздуха при температуре не выше 30 С,К сухому остатку добавляют 1 г солянокис лого пиридина, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на металличеокой бане (сплав Вуда) 4 - 5 мин при температуре бани 300 - 320 С. Затем в остывшую колбу через холодильник приливают 20 20 мл дистиллированной воды, обратный холодильник заменяют на нисходящий и на металлической бане или плитке проводят отгонку 2,4-дихлорфенола, собирая 18 мл дистиллята в пробирку с 1 мл 0,05 н аммиака. Ди стиллят подкисляют 1 мл концентрированной фосфорной кислоты и энергично встряхивают 5 мин с 1 мл толуола. Толуольный слой (2 - 10 мкл) анализируют ГЖХ.Определение 2,4-Р в почве,30100 г воздушно-сухой почвы заливают 50 мл 0,1 н едкого натра и час встряхивают на аппарате для встряхивания. Затем в колбу добавляют 1 мл концентрированной кислоты и дважды экстрагируют 75 мл серного эфира 35 на аппарате для встряхивания по 1 час. Эфирные экстракты объединяют и дважды пере- извлекают 0,1 н едким натром соответственно по 40 и 20 мл в течение 10 мин. Водный слой отделяют, подкисляют 2 мл фосфорной 40 кислоты и 10 мин экстрагируют на аппарате для встряхивания двумя порциями (по 30 мл) свежеперегнанного серного эфира. Эфирный экстракт объединяют, тщательно освобожда 10 ОТ ПОДЫ: Далсе ПРОБОДЯТ 2 паЛИЗ, К 2 К ОПИ- сапо Б;.Дпе,".1 я Опредслепи;1 2,1-Р Б Боде,Ьпрсделепие 2,."-Р и растительиых и животных тканях.Тц" тельно из.ель 1 снпу 10 (Гомогепизиро Б 21:н",о илп растертую в ступкс с песком) наБеску 10 г иа сутки заливают 20 мл 0,1 н растБОра едксгО патр 2, затем подкисляют серной кислотой и Б тс;ение 5 мип экстрагируют 100 мл серного эфира, Эфир сливают, остаток трижды промывают небольшими порциями эфира, все эфирные экстракты объединяют и далее анализ ведут, как списано для почвы.Количестиенпь 1 й анализ проводят по высоте пиков на хроматограмме методом абсолютной калибровки. Калибра эо 1 ные графики строят па основании 2:1 ал 11-ов образцов по описанной методике с добавкой известных количеств 2,4-Р.Чувствительность определения; для воды 0,01 мг/л, для почвы 0,01 мг/кг, для растительных и животных тканей 0,05 мг/кг, для зерна 0,2 мг/кг.Ошибка определения не превышает й 10% (относительное). Время ГЯХ анализа 7 мин. Форыула изобретения1, Способ количественного определения 2,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты и ее производных путем концентрирозания определяемого вещества, сплавления концентрата с солянокислым пиридипом и определения образующегося Б результате сплавления 2,4-дихлорфенола с последующим пересчетом полученных данных на содержание определяемого вещества, отличающийся тем, что, с цель 0 ускорени анализа, сплапление концентрата с солянокислым пиридином проводят при 300 - 320 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сплавленис осуществля от Б колбе с обратным холодильником гри Отношении объема ре 2 кциопной массы к холостому Объему колбы не менее 1;50.