Способ получения 5-метил-5-формилдиоксанов -1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
уА ФГЙ пе ОПИСИЗОБРЕТЕНИЯ нц 497292 Союз Советских Социалистических(61) Дополнительное авт, свид-ву 2) Заявлено 02.04.74 (21) 2011064/23 нсоединенисм заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР 23) Приоритет 3) Опубликовано 30.12.75. Бюллстснь48(45) Дата опубликования онисапия 09.06,72) Авторы изобретен Л. Рахманкулов, С. С, Злотский, В. Н. Узикова, Р, А. Караханов и С. А. Агишева Уфимский нефтяной институт Зор 71 Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕ-МЕТИЛ-ФОРМИЛДИОК В,3 где Й 1 и Я, имеют указанные значения, нагре. вают в атмосфере инертного газа.В условиях жидкофазного процесса катализаторами являются ди-трет-бутилперекись и 1,2-диф енилэтан (температур а соответственно 140 - 170 и 190 - 210 С). Термический крекинг осуществляют при 230 - 400 С.В качестве инертного газа используют, например, азот, аргон или гелий.11 ример 1. В металлическую ампулу, заполненную аргоном, помещают 0,2 моль дикеталя пептаэритрита циклогексанона (5 г) и 0,02 моль ди-трет-бутилперекиси (3 г), Ампулу выдерживают при 145"С 8 час, охлаждают и реакционную массу перегоняют в вакууме.получают 34 г (выход 8%) 5-метил-формил,2-пентаметилен,3-диоксана; т. кип.127 - 129 С/5 мм рт. ст.; пР 1,4584.Найдено, %: С 66,96; Н 8,79,Сп Н 1 зОзВычислено, %: С 66,67; Н 9,09.В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000 - 1200 см -(С - О - С -- О - С); 1720 смаоСв 20 25 П р и м ер 2. В металлическую ампулу, прмытую аргоном, помещают 0,2 моль пент Изобретение относится к новому способу получения 5-метил-формилдиоксанов,3 формулы где К 1 и К - алкил или арил или вместе - полиметилен, которые находят применение в качестве полупродуктов в синтезе пластификаторов, фото- или светостабилизаторов, ингибиторов и других соединений.Известен способ получения 5,5-дизамещенных диоксанов,3 взаимодействием кетонов или альдегидов, имеющих активную метиленовую группу, с формальдегидом или его олигомерами в присутствии катализатора, Так, 5-метил-формилдиоксан,3 по этому способу получают взаимодействием пропиональдегида с триоксаном в присутствии эфирата трехфтористого бора в среде хлороформа.Выход целевого продукта составляет 20% .С целью повышения выхода целевого продукта предлагают соединение формулы497292 15 Составитель 3, ЛатыповаРедактор Т, Никольская Техред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 1138/6 Изд. Жо 324 Тираж 530 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3эритритдициклогексанона (5,7 г) и 0,02 моль (36 г) 1,2-дифенилэтана. Ампулу выдерживают при 205 С 8 час, охлаждают и реакционную массу перегоняют в вакууме,Получают 32,2 г (выход 85%) 5-метил- формил,2-пентаметилен,3-диоксана. Прим ер 3. В кварцевую ампулу, заполненную гелием, вносят 0,2 моль (43 г) дикеталя пентаэритрита ацетона и нагревают при 360 С в течение 0,5 час,Вакуумной ректификацией получают 24 г (выход 80% ) 2,2,5-триметил-формил,3-диоксана; т. кип. 87 - 89 С/7 мм рт. ст,; лп 2 1,4447. Найдено, %; С 60,15; Н 8,07.С 8 Н 1403,Вычислено, %: С 60,76; Н 8,86.ИК-спектр: 1000 в 12 см- (С - О - С -- О - С). По примеру 3 используют дикеталь пентаэритрита ацетофенона.Перекристаллизацией выделяют (выход 74% ) 2,5-диметил-фенил-формил,3-диоксан; т, пл. 71 - 72 С (из бензола). 4 Предмет изобретения 1. Способ получения 5-метил-формилдиоксанов,3 формулы 510 где К 1 и К - алкил или арил или вместе -полиметилен, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соединение формулы где К и К 2 имеют указанные значения, нагревают в атмосфере инертного газа.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят до 140 в 1 С в присутствии ди-трет-бутилперекиси.3. Способ по п, 1, отлича ющийся тем, что нагревание проводят до 190 в 2 С в присутствии 1,2-дифенилэтана.4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нагревание проводят до 230 в 4 С,
СмотретьЗаявка
2011064, 02.04.1974
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗОРИН ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ, КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 15/04
Метки: 5-метил-5-формилдиоксанов
Опубликовано: 30.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-497292-sposob-polucheniya-5-metil-5-formildioksanov-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-метил-5-формилдиоксанов -1, 3</a>
Способ получения производных 1-фталазона
Номер патента: 504482
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Масаюки, Мочиро, Такаси, Такио
МПК: C07D 51/06
Метки: 1-фталазона, производных
...раствору 5 г 4=оконпетин-фталазона и 25 мл пириднна добагняют 6 г фенипхлорформиата при охлаждеции. Оставля-,ют на ночь при комнатной температуре. Реакционную смесь упаривают нри пониженномдавлении и разбавляют водой. Садок фины- щруют и кристаплизуют из эфира, получая .6 г4-+еноксикарбонилоксилотн-фталазоца ст. пп. 113-114 С,4 Карбамохсиметнн-фтапазон.К раствору 6 г 4-сеноксикарбонипокси- цметит-фталазоца, опцсаццому в вышеприведенном примере, в 100 лп метиповогоспирта добавляют 2 г аклнаха при комнатнойтемпературе. Оствпяот на ночь, а затемупаривают, остаток христаллнзуют из мети- О 426пового спирта, получая 3,1 г 4-карбамоко симетип 1-фтапазона с т.,цл. 230 232 С.Вычислено,%: С,79; Н,14 -19,17СН,О,И Найдено,%; С Б 5,03;...
Способ получения производных -метил-3, 4-диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 620204
Опубликовано: 15.08.1978
Автор: Вольфред
МПК: A61K 31/223, C07C 229/36
Метки: 4-диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...смесио10% атанола и 90% атидацетата (по объему) и перемешивают с 5 мд насыщенного раствора карбоната натрия и избытком кристаллического карбоната натрия в течение 2 мин, Добавляют 10 г безводного сульфата магния, смесь отфильтровыва ют, а фидьтрат подкисляют 2 мл 9,6 Й атанольного раствора хлористого водорода. Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении, добавляют 100 мд атилацетата, и смесь вновь выпаривают досуха при пониженном давлении. Вводят 100 мл атидацетата и после перемешивания при 25 С в тео чение 1 ч образующийся продукт отфильтровывают и высушивают при пониженном давлении, в результате чего получают 3,0 г ( 51,0%) гидрохлорида сС-сукцинимидопропид-. Ь-( 3,4-дигидроксифенил)-2- -метилалицпюта.9 620Найдено, %: С 53,62;Н...
Способ получения 1, 4-дикето-пирроло-(3, 4-с)-пирролов
Номер патента: 1225489
Опубликовано: 15.04.1986
МПК: C07D 471/04
Метки: 4-дикето-пирроло-(3, 4-с)-пирролов
...при 88-92 С, причем постоянно отгоняли образующийся метиловый спирт. По завершении прибавления реакционную смесь дополнительно выдерживали в течение 2 ч при 90 С и непосредственно после этого обрабатывали аналогично примеру 1, применяя 132 мл ледяной уксусной кислоты вместо 10,8 млПосле сушки в вакууме при 80 С получали 25,5 г (75,5% от теории в расчете на диметиловый эфир янтарной кислоты) пигмента формулыогпри 100 С реакционную смесь обрабатывали аналогично примеру 1, причем вместо 10,8 мл применяли 7,2 мл ледяной уксусной кислоты. После сшки в вакууме при 80 С получали 10,15 г (70,47. от теории в расчете на сложный эфир) чистого пигмента формулы ХЧ.П р и м е р 46. 11,5 г теет -бутилата калия суспендировали в 53,2 мл трет...
Способ получения простых пиридин-2-эфиров или пиридин-2 тиоэфиров, или их кислотно-аддитивных солей, или пиридин-n оксидов (его варианты)
Номер патента: 1417796
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Бернд, Владимир, Герхард, Клаус, Юрген
МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, C07D 213/643, C07D 213/71
Метки: варианты, его, кислотно-аддитивных, оксидов, пиридин-2, пиридин-2-эфиров, пиридин-n, простых, солей, тиоэфиров
...при перемешивании в течение 30 мин прикапывают 106,3 г (088 моль) хлорэтилформиата, Затем нагревают 2 ч при 100-110 С. После повторного добавления 40 г хлорэтилформиата нагревают еще 3 ч. После стояния в течение ночи гри комнатной температуре отсасывают на Фильтре из стекловолокна.Раствор концентрируют на ротационном 40 испарителе, остаток перегоняют, Получают 120 г меркапто-пиперидина.Т,кип, 138-140 С 0,2 мм от,сто269,7 г (1,032 моль) 1-этоксикар- бонил-этоксикарбонилмеркапто-.пипе:,; ридина растворяют в смеси из 886 мп (10,3 моль) концентрированной водной соляной кислоты и 443 мп ледяной ук= сусной кислоты. При перемешивании в течение 1 ч кипятят с обратным холо= 50 дильником.После 60 ч реакции раствор концент- рируют на...
Композиция для аппретирования волокнистых материалов
Номер патента: 1799936
Опубликовано: 07.03.1993
Авторы: Алексеева, Капранов, Козинда, Коротких, Кучерявенко, Потепалов, Потоцкий, Садова, Хазанов, Швайка
МПК: D06M 15/55
Метки: аппретирования, волокнистых, композиция
...2 часов. Полученную суспенэию оксиметильных производных циангуанидина порциями при перемешивании вливают в заранее приготовленный раствор 46,4 г(0,4 моль) гексаметилендиамина в 40 мл воды в течение 0,5 часа. Перемешивание продолжают 0,5 часа при комнатной температуре и затем при нагревании (90-100 С) в течение 3 ч до почти полного растворения белого осадка. Небольшое количество белых хлопьев (вероятно, сшитого олигомерного вещества) отфильтровывают. Фильтрат представляет собой раствор блоксоолигомера с й = (СН 2)63 в воде, который в случае необходимости упаривают в вакууме до получения вязкого безводного продукта, Содержание амино-групп - 0,8-1,0 моль/кг о , молекулярная масса 412 (определение криоскопическим методом). Выход 79,7 г (89...
Предыдущий патент: Способ получения серусодержащих смешанных ортоборатов
Следующий патент: Способ получения солей -диметил4, 4″-дипиридиния
Случайный патент: Способ получения трифторида молибдена