Способ получения гелиотропина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111 490793 Союз Советских Социалистических Республик,73 рисоедицепием заявки М 1959457/23-4 3) Приоритетубликовано 05.11. Государственнын комитетСовета Министров СССРпо делам нзооретеннйи открытий 3) УДК 547,382летень Л. 4 Дата опубликования описанця 06.02.7, Ю, В. Гавсевич,ва, И, В, Смолови 71) Заявитель сский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. И. И, Мечникова) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЛИОТРОП леИзобретение относится к способу получения гелиотропина, применяемого в парфюмерной и пищевой промышленности,Известен способ получения гелпотропинаокислением изосафрола водным раствором 5бихромата натрия в присутствии сульфокислоты и 40 - 45% -ной серной кислоты при65 - 80 С с последующим выделением цевого продукта известными приемами.К недостаткам известного способа относятся низкий выход гелиотропина (25% ) исложность его выделения из продуктов окисления изосафрола.С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить окисление в прцсутствии добавок соединений четырех- илисемивалентного марганца в количестве 0,3 -0,5 вес. % от исходного изосафрола прц неравномерной уменьшающейся дозировке серной кислоты, а в качестве сульфокислоты ис Гпользовать техническую и-толуолсульфокцслоту в количестве 5 - 10 вес. % от исходногоцзоса фрола,Желательно в первые 20 мин реакции добавлять 20 - 25% от общего количества серной кислоты, а в последующие двадцатиминутные интервалы уменьшать добавляемоеколичество серной кислоты по экспоненциальной зависимости, доводя его до 1 % в последние 20 мин, В качестве соединений мар ганца могут быть использованы перманганат калия пли двуокись марганца.Выход гелцогропцна 80 сс.Вследствие почти полного превращения изосафрола практцческц исключается возможность образования его суспензий с толуолом, применяемым для экстракциц гелцотроппна цз реакционной смеси, что значительно упрощает процесс выделения целевого продукта,П р п м е р, В колбу на 2 л, снабженную механической мешалкой, барботером, термометром и капельной воронкой, загружают 560 г 27,7 оо-ного водного раствора бихромата натрия, прц перемешцваниц подают 110 г цзосафрола, 6 г технической и-толуолсульфокислоты ц 0.6 г перыанганата калия, При 30 С начинают барботаж воздуха ц дозцровацие 513 г 35 - 45% -ной серной кислоты таким образом, чтобы в первые 20 мцн было добавлено 20 - 25",о от общего количества серной кислоты, В последующие двадцатиминутные интервалы количество серной кислоты уменьшают по экспоненццальной зависимости, доводя его до 1% в последние 20 мпн. Продолжительность процесса окпсленця регулируют таким образом, чтобы температура реакцпопной массы составляла 65 - 80 С. Образующийся ацетальдегид отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом,490793 Предмет изобретения Составитель С. Маслов Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 30/4 Изд,65 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Продукт реакции дважды экстрагируют толуолом (175 и 75 мл). Толуол отгоняют, разгоняют экстракт в вакууме и получают 80 г(80 о/,) гелиотропина. 1. Способ получения гелиотропина окислением изосафрола водным раствором бихромата натрия в присутствии сульфокислоты и 40 - 45%-ной серной кислоты при б 5 - 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл ич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода гелиотропина и упрощения его выделения из продуктов окисления изосафрола, окисление проводят в присутствии добавок соединений четырех- или семивалентного марганца в количестве 0,3 - 0,5 вес. % от исходного изосафро.5 ла при неравномерной уменьшающейся дозировке серной кислоты, а в качестве сульфокислоты используют техническую и-толуолсульфокислоту в количестве 5 - 10 вес, /, от исходного изосафрола.10 2, Способ по и. 2, отличающийся тем,что в первые 20 мин реакции добавляют 20 - 25/, от общего количества серной кислоты, а в последующие двадцатиминутные интервалы добавляемое количество серной кислоты 15 уменьшают по экспоненциальной зависимости, доводя его до 1% в последние 20 мин.