Способ получения 2, 2 диметил-5, 5 диизопропил-п квинквифенила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл. С 091 т. 1/02 с присоединением заявки М Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Опубликовано 05.06,75. Бюллетень че 21Дата опубликования описания 02.09.75ГосУАарственныи комитет (23) Приоритет Изобретение относится к способу получения новых органических соединений, в частности 2,2-диметил,5-диизопропил-п - квинквифенила, обладающего люминесцентными свойствами, Полученное соединение может быть использовано в качестве люминесцентных соединений и как люминесцирующая добавка в жидкостных или пластмассовых сцинтилляторах.Известен способ получения 2,5,2,5-тетра- метил-и-квинквифенила взаимодействием 4,4"- дийод-п-терфенила с 2-йод-и-ксилолом в присутствии би-п-ксилола.Люминесцентные характеристики этого соединения в диоксане следующие: Хмакс, поглощения 300 нм, в 6,310 4 л/мольсм, Хмакс. испускания 373 нм, т 1 - квантовый выход 0,95, т при фотовозбуждении самой добавки 1,4 нсек,Предлагается способ получения 2,2-диметил,55-диизопропил-п-квинквифенила взаимодействием 4,4"-дийод-п-терфенила с 2-йодп-цимолом в присутствии биксилила и металлической ртути.Люминесцентные характеристики полученного соединения в диоксане следующие (с 110 - з М): Лмак,. поглощения 300 нм, е 5,4 10 - 4 л/моль см, Хиакс. испускания 372 нм, т 1 квантовый выход 0,98,упри фотовозбуждении самой добавки 1,22 нсек. Обладая высоким квантовым выходом ималым временем жизни возбужденного состояния 2,2-диметил-5 з-диизопропил-пквинквифенил позволяет регистрировать более о короткие по времени процессы, чем 2,5,2,5- тетраметил-п-квинквифенил,П р и и е р. Раствор 64,4 г цимола (фракция178 - 180 С) в 170 мл уксусной кислоты на 10 гревают до 80 С и затем добавляют к нему40 мл воды, 7 мл концентрированной сернойкислоты 38,4 г йода, 20 г йодноватой кислоты и 10 мл четыреххлористого углерода. Смесьнагревают при 80 С 4 час до обесцвечивания,1 о После охлаждения к реакционнои массе приливают 200 мл воды и экстрагируют хлороформом, Далее органический слои промываютводой, бисульфитом натрия н снова водой, сушат над хлоридом кальция и после отгонки20 хлороформа перегоняют в вакууме. Собираютфракцию с т. кип. 130 - 133 С/15 мм. Выход73,9 г (60% от теории),В двугорлую колбу, снабженную ыеханиче ской мешалкой и трубкой для газа с гидравлическим затвором, вносят 50,5 г 2-йодцимола, 9,25 г 4,4"-дийод-п-терфенила, 54,2 г активированной меди, две капли ртути и 20 г п-биксилила. Затем при пропускании азота и перезо мешивании смеси нагревают 2 час до 200 С472966 Пре 1 мт пзобротпия Соетак 11 тег 1: Г. Шагалова Ре;(актор 3. Горбунова Корректор и, Аук Гекре;1 Г, Дворина.1 акаа о 12 Н 7 11.1 Л. 73:1 Тираж 740 По;1 нисное 11111 т,:111.: о 181 ратно)и 1 о 1 о кка 1 ит та Совета 1 иннетров СССР ио,еаав 1 11 аоб 1, .1 ени 11 и открк 1 ии Хоек 1.а, Я(.35, 1:иуа 1 екав набч 4 51 1 ио: 11 лФи:1, 11. С аи 1 иова. и выдери(ивают 2 час при 200"С, 2 час прн 220 С и 0,5 час при 250 С. После оелакдения смесь экстрагиру 10 т циелогсесаеом В аппарате Сокслета 6 час, Дале экстракт хроматографируют пад Оеисн(о ал 1031 иния, ,иелогеесан отгоня 1 о г, добавляют пе-,ролсйп(ь 1 й 1 эфир (т. Еип. 70 - 100 ), Осадок О;(Риль 1 ровы зают, сушат, возгоняют, очища 1 от хроматографисй и перекристаллизовывают из смеси бензол - метанол. Получают белое кристаллическое соединение, т. Пл. 234236 С. Вь 1 код 2,1 г (25% от теории) . Найдено, 1,: С 9234, 92,11; Н 7,49, 7,41.С 381 138.Рьчислено, о/: С 92,31; 1-1 7,69. Способ получения 2,2-диметил,5-диизопропил-п-евиневифенила, 0 т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, 4,4"-дийод-п-терфенил подвергают взаимодействию с 2-йод-п-цимолом в при сутствии биксилила и металлической ртути споследующим выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1901448, 02.04.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7797
КОВЫРЗИНА КАПИТОЛИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЦВЕТКОВА ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C09K 1/02
Метки: диизопропил-п, диметил-5, квинквифенила
Опубликовано: 05.06.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-472966-sposob-polucheniya-2-2-dimetil-5-5-diizopropil-p-kvinkvifenila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2 диметил-5, 5 диизопропил-п квинквифенила</a>
Способ получения соединений ряда простагландинов
Номер патента: 526283
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Майкл, Ханс-Юрген
МПК: C07C 61/06
Метки: простагландинов, ряда, соединений
...сушат над сульфатом магния, упари -вают, получают 280 мг 9-кетоЫ, 15 К --(тетрагидропиран-илокси)-18-окса-цис-транс3-простадиеновой кислоты в 4мл смеси (65: 35) ледяной уксусной кислоты и воды перемешивают 2,6 часа при40 в атмосфере азота, затем упаривают воротационном выпарном аппарате. Полученноев остатке масло очищают хроматографиейна силикагеле (марка Маллинкродт СС,100 - 200 меш,), используя этилацетат вкачестве элюента. После элюирования менееполярных примесей собирают 66 мг 9-кето1 о, 1 5 с-диокси-окса-цис- тр анс3-простадиеновой кислоты, Это8-оксапростагландип .Е .УФ-спектр в метаноле с добавкой раствора едкого кали обнаруживает А с при278 ммк и 6 м 23800-25600.При необходимости с соответствующим18-оксапростагландином...
Установка для подачи воздуха в кабину машиниста мостового крана
Номер патента: 106248
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Олейников
МПК: B60H 1/12, B60H 1/22, F24F 7/06
Метки: воздуха, кабину, крана, машиниста, мостового, подачи
...червяк относигельно своей оси на угол, пропорциональный углу поворота бара. бана отюсительно вала машины.На фиг. 1 изображен описываемый механизм; на фиг. 2 - сечение по АА на фиг. 1.На главном валу 1 машины внутри переставного барабана 2 закреплено жестко на шпонке червячное колесо 3. Червяк 4 крепится на лобовине 5 переставного барабана 2. Фиксация переставного барабайа 2 относительно рабочего барабана 6, сидящего на шпонках на валу 1, производится следуюппам образом. В цилиндр 7 подается под давлением рабочая среда (масло, воздух), как и обычных дистанционных механизмах. При этом рычаг 8, перемещаясь вправо, через кольцо 9 пе. ремещает диск 10. Диск 10 имеет скошенный профильный торец, которым нажимает на рычаги 11 червяков....
Способ регенерации этилового спирта
Номер патента: 1620442
Опубликовано: 15.01.1991
Авторы: Копылов, Михайлов, Поливанов, Понятов, Садилкина, Смирнов, Соколов, Федотов
МПК: C07C 29/82, C07C 31/10, C08J 11/02
Метки: регенерации, спирта, этилового
...зтанола в смеси с толуолом и водой, обьединив с исходной смесью, подаваемой на этот узел. Обьединенный поток, посту-. пающий на узел, имеет состав,мас.7.: этанол 20,23, толуол.0,41, вода 79,36. В табл.) приведены примеры других опытон по абсолютированию этанола, проведенных по методике,.описаннойв примере 1, при различных количествах подаваемой воды (различных соотношениях отбираемого дистиллата иводы).Из опытов 2 и 3 видно, что повышение температуры верха колонны на0,25 С и 0,33 ОС по сравнению с опытом 1 (контрольньпЧ, описан вьппе)иэ-за искусственно проведенных увеличения подачи исходной смеси (У 2) и снижения температуры греющего масла (У.З) приводит к тому,. что отбираемый дистиллат,не расслаивается и на вхад колонны через...
Способ получения 2, 5, 2, 5 -тетраметил-2, 3, 5, 6 тетрафтор-п-квинквифенила
Номер патента: 480743
Опубликовано: 15.08.1975
МПК: C09K 1/02
Метки: тетраметил-2, тетрафтор-п-квинквифенила
...добавляют 10 мл воды, 1 О мл серной кислоты, 4,2 гйода (свежевозогнанного), 8,5 г йодцоватойкислоты и 3,5 мл четыреххлористого углерода.Нагревают в течение 30 ч.20 Содержимое колбы охлаждают, осадок отсасывают, промывают уксусной кислотой,большим количеством горячей воды, спиртоми сушат на воздухе. Получают 3 г (около40%) продукта с розоватым оттенком, т. пл.25 274 - 278 С,Перекристаллизовывают из бензола с осаждением метиловым спиртом (1: 1), а затемподвергают фр акционированной вакуумнойвозгонке (остаточное давление 3 10 - " ммЗО рт. ст.). Фракцию, возогнанную при 150 СРедактор Е, Хорина Заказ 2522/10 Изд. Мз 1702 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж,...
Способ получения n, n-диметил-4, 41-дипиридилийдихлорида
Номер патента: 133544
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 213/22
Метки: 41-дипиридилийдихлорида, n-диметил-4
...К,К-диметил,4-дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с К,К-диметил,4-дипиридилийдийодидом,К, К-диметил,4-дипиридилийдийодид может быть легко по по известному способу из 4,4-дипиридила и йодистого метила с дом 85%.П р и м е р. 20,8 г (0,043 моля) 92%-ного К,К-диметил,4-дипиридилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, дооавляют 30,4 г (0,12 моля, 50%-ный избыток) хлористой ртути и реакционнуго смесь нагревают при перемешивании при 70 в течение 2 час, Охлаждают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10 - 15 мл дистиллированной воды, Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпа....
Предыдущий патент: Способ получения 2, 5, 2, 5 тетраметил-п-сексифенила
Следующий патент: Способ получения электролюминофоров на основе цинккадмий сульфоселенидов
Случайный патент: Приспособление для вытяжки световодов преи. ущественно многогранного профиля