Способ получения 1, 3-дифенил-5-арил4, 2 -диметилен пиразолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(11472937 Союз Советских Социалистических Республик),1, Кл, С 070 49,2) 7080присоединением заявкг Государственныи комитет Совета Министров СССР(088.8) но делам изобретен и открытий9.02.7 исаццяК и К - атомксигруппа,ти соединениячестве люминесредлагаемый си взаимодействс фенилгидразисоединение общ дорода или хлор лп ето 3могут быть использоцирующих веществ, пособ, основанный н ия а,р-непредельных ном, заключается в ей формулы в к еетотом акц нов что где К и К имею указаннь действию щелочно ленглико ентов 1 е выше значения,с фенилгидразио катализатора в ль,с объемным со,6. подвергают взаим ном в присутствии среде метанол - эти отношением компо Изобретение относится к способу полу ния новых производных Л-пиразолина, именно 1,З-дифенил-арил 4,2 з-диметиленпиразолинов общей формулы Такая смесь кипит в интервале 95 - 100 С,что обеспечивает высокую скорость реакциии хороший выход пиразолина при минимальном образовании побочных веществ,б Целевые продукты выделяют разбавленпем реакционной массы водой и последующей очисткой обычным способом,П р и м е р. 1,3,5-Трцфенцл,2 з-диметцленЛг-пцразолин.О В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, вносят смесь 50 зггмета ола и80 я г этиленглцколя (объемноесоотношение 1: 3,6). Затем при нагреваниив этой смеси растворяют 2 г твердого едкого5 кали. К полученному раствору добавляют2,34 г (0,01 лоль) 2-бензилидентетралонаи1,62 г (0,015 л 1 о,гь) свежеперегнацного феццлгцдразцна. Далее раствор кипятят при 95 -100 С 4 час, добавляют 50,ил воды и реак 20 ццоцную массу охлаждают до 0 С.Выпавшие кристаллы отфильтровывают,громывают на фильтре 1,0 лил метанола и сушат на воздухе. Перекристаллизацией (дважды) цз смеси метанола ц ацетона (объемное25 соотношение 1: 1) получают очищенный целевой продукт. Выход 2,27 г (60% от теории).Строение полученного соединения и наличие в нем пцразолинового цикла подтверждается; качественной реакцией Кнорра; ИК 30 спектром, в котором наблюдаются интенсив1,О 1 и 1 сио ТИ 1 и, впвк. ,г 1. г 11 с., 11 втс 1 т;. иые полось 1 поглощения при 1604 и 1505 гц - , кя 1 зяктериые дгя Вялсптиых колеояпий связи С= и дромятичсского косЬця, связд;икно с ятозОм язотя. и Отсутств 1 иот полос поглощения вязситиык колеояиий кярбонилшюй группы (1670 - 1660 ац) и ямигюгруппы (3600 - 3200 а.ц- ), кя 1 зякте 17 цые для ИК-спектров и,кодпык кетопд и феиггидрзпи с ютз.тствс 1 пО; свойствсииой .Ь-пирязо;1 иия фгцорссцсицисй. Максимум флуоресценцци и д,ц 1 н;овосНовый ъ 1 яксиз 1 уу Иоглопеии 51 В спск 11)я; измерсппык в растворе толуоля, состя 11 лтпот 455 и.г (прг длине возбуждяющсго сзстд 365 ь ц) и 360 вг.ц соотвстственчо.1,3,5 - Трисяеиил,2"-дзетигСи-Л-пирязолии представляет собой свегло-желтыс кристяллы 1 Т. пл, 152 С), корошо растворимые в бспзолс, толуолс, диоксане, ацсто:с, эфире, слабо растворимые в спирте, пстролейиом эфире и нерастворимые в Воде.Няйдсио, ,5; Х 8,72, 8,55; С 88,95, 99,20; Н 655, 6,-11.С 2 з 1 12 в Х 7Выцислео, ";,: ; 8,64; С 89,10; Н 6,45.Г 1 о этой методике получают с корошцм вы:одом т якже 1,3,5-трифенггл,2 з-дивсти:еи-Л-пирязогииы, содержащ:1 с в 5-феиильиом кольце гг-клор-, .ц-клор- и г-метокс:1-здм сстител и. Способ 1:ол учси и 1,3-дифс и ил-ярил,2"- дитСт.;1 гс:1-Лпи 17 дзОлииов Обпгей форл 11,1 Ь 1 гдс 1 т, и 17 ятом водорода или кгОря или зС 1 оксигрупия, от.гицаОщи 1 с тем, что сосдиисп:с общей формулы где 17 и К из 1 сют укязяииые Выше зиячепия,25 подвергают взаимодействию с фсиилгидразипоз 1 в сзеде мстяпол - этилеиггиколь В присутствии щслочиого катализдторя при 95 - 100 С с последуОщим выделением делевого продуктя ооыч:Ыми приемами,
СмотретьЗаявка
1877680, 29.01.1973
ХАРЬКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО
ОРЛОВ ВАЛЕРИЙ ДМИТРИЕВИЧ, БОРОВОЙ ИГОРЬ АНАТОЛЬЕВИЧ, ЛАВРУШИН ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 49/10
Метки: 3-дифенил-5-арил4, диметилен, пиразолинов
Опубликовано: 05.06.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-472937-sposob-polucheniya-1-3-difenil-5-aril4-2-dimetilen-pirazolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-дифенил-5-арил4, 2 -диметилен пиразолинов</a>
Способ получения тио-дитио-или карбонилсодержащих соединений
Номер патента: 1551244
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Андраш, Ева, Илона, Иштван, Йожеф
МПК: C07C 321/00, C07C 323/00, C07C 49/00
Метки: карбонилсодержащих, соединений, тио-дитио-или
...рН = 8 и образо- ществя приеняют Фенил-бутенилсульвавшийся дисульфид экстрагируют триж- факсид, Получают 1,2 г указанногоды н-гексанам па 15 мл. Объединенные в заголовке соединения, Выход 727.,гексановые фазы сушат над сульфатомнатрия и концентрируют,.Получают щР -Н(СПС 1 ): ароматические 7,52,1 г указанного в заголовке соеди" 7,0 мц, (мультиплет) 5 Н; в ,СН=6,15 нения, Выход 85/. Т.пл. 43-45 С. 5,6 м.д. (мультиплет) 1 Н; СН 2П р и м е р 7, Получение простого51 м,д. (двойной дублет) 2 Н; -ВСН 1метилфенилтиаэфира (тиоанизол), 3,0 м.д. (триплет) 2 Н; .СН К, -Поступают как в примере б; с тем 8 Гц; -СН СН=.2,85 мд, (квядуплет) 2.отличиемчто в качестве исходногоббП р и м е р 11, Получение прсстовещества вместо и-толил-цис-транс- го...
Способ разделения смесей жировых веществ на компоненты с различными точками плавления
Номер патента: 568359
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Георг, Лутц, Норберт, Петер
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, жировых, компоненты, плавления, разделения, различными, смесей, точками
...трубчатыецентрифуги, тарельчатые .центробежные сепараторы или черпдлькые трубчатые центрифуги. которые особенно э ффе ктив кы.Послс цектркфугировакия масляные жировыекомпоненты (при необходимости после промывки и сушки) подвергают дальнейшей переработке илк дополнительно разделяют при более низкой темпе.ратуре, получая масло с более низкой точой по.муткекия.Выходящую из центрифуги суспензию выкристаллизовавшихся жировых веществ нагревают для расплавления кристаллических жировых компонентов с последуюпим отделением центрифугированием или стстачвакием, например, в отстойниках.Можно также отфильтровывать выкристаллизовавшиеся компоненты жировых веществ.Пслучекные высоксплавкие компоненты смесижировых веществ после повторного...
Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ
Номер патента: 505904
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Вьюнов, Жукова, Николаев, Сочилин
МПК: G01H 31/08
Метки: веществ, газохроматографического, неподвижная, органических, разделения, смесей, фаза
...использовать в течение длительного времени.Предлагается использовать в качестве высокоселективной и термически устойчивой фазы для разделения ароматических соеди. нений, в частности изомеров,ксилола, а также полярных органических соединений простые хлорированные эфиры дигалогенгидринов пентаэритрита общей формулы: Гексахлорированный эфир дихлоргидринапентаэритрита наносился на твердый носитель С 1 тегавогЬ с величиной зерна 0,25 - 0,35 мм в количестве 20 вес. %. Анализ про водился на хроматографе с детектором потеплопроводности, Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм, газ-,носитель - гелий,П р и м е р 1. На описанной колонке при100 С была проанализирована смесь органи ческих соединений с близкими температурамикипения, и в том числе изомеры...
Способ ионообменного разделения смесей растворенных веществ
Номер патента: 659179
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Горшков, Иванов, Иванова
МПК: B01J 1/04
Метки: веществ, ионообменного, разделения, растворенных, смесей
...колонны, надо, чтобы количество ще659179 дочи, подаваемой в единицу времени с рас- ТВОРОМ щеп, РаВНЯЛОСЬ ДОПОЛНИтЕЛЬНой сорбционной способности подаваемого за то же время ионита, т. е, Ещел=52(а - 1), Участки колонны ниже и выше границы соответствуют секциям 1 и 2 на фиг. 1,а.Для того, чтобы в колонне происходило накопление одного из компонентов смеси (например, слабее сорбируемого), необходимо, чтобы на каждом конце колонны выходящий поток этого компонента был меньше поступающего (или должно выполняться обратное соотношение для потоков сильнее сорбируемого компонента), т. е.52%2 .12 п 2 и 5,Ж,)Е,п, (3) или- - (и - )п 2 52 п 1 51(4) Удобно выразить 1 и 5, через поступа. ющие в колонну потоки 1,1 и 52. Условие сохранения веществ...
Способ определения состава смеси летучих веществ
Номер патента: 1269015
Опубликовано: 07.11.1986
МПК: G01N 30/06
Метки: веществ, летучих, смеси, состава
...вещества. В частности,для бензола погрешность за счет сорбции его прокладкой составляет 5 е 57.,для толуола 857, а для этилбензола30107 (по результатам 1 й измерений при Р = 0,95).П р и м е р 2. 1 мл,водного раствора, анализируемого на содержаниемикроколичеств карбоновых кислотС -С,ВВОДЯТ В сосуД 1 (Фиг.З ДОбавляют 0,1 мл 0,17.-ного растворагидроокиси тетраметиламмония, удаляют из сосуда воздух вакуумированиемчерез резиновую прокладку 10 и нагреовают сосуд в трубчатой печи при 350 Св течение 5 мин, Воде., содержащаясяв колене, перегоняется в противоположное колено и изолирует прокладку10 от газовой Фазы, в которую поступают сложные эфиры образовавшиесяв колене при нагреве солей кислот.Охлаждают сосуд, окончательно распределяют...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2-дизамещенных 4-(1-циклоалкенил)-4 алкил-3, 5-диоксопиразолидина
Следующий патент: Способ получения бенз-(1, 2-с)карболинов
Случайный патент: Игла хирургическая