Способ получения 1, 3-дифенил-5-арил4, 2 -диметилен пиразолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(11472937 Союз Советских Социалистических Республик),1, Кл, С 070 49,2) 7080присоединением заявкг Государственныи комитет Совета Министров СССР(088.8) но делам изобретен и открытий9.02.7 исаццяК и К - атомксигруппа,ти соединениячестве люминесредлагаемый си взаимодействс фенилгидразисоединение общ дорода или хлор лп ето 3могут быть использоцирующих веществ, пособ, основанный н ия а,р-непредельных ном, заключается в ей формулы в к еетотом акц нов что где К и К имею указаннь действию щелочно ленглико ентов 1 е выше значения,с фенилгидразио катализатора в ль,с объемным со,6. подвергают взаим ном в присутствии среде метанол - эти отношением компо Изобретение относится к способу полу ния новых производных Л-пиразолина, именно 1,З-дифенил-арил 4,2 з-диметиленпиразолинов общей формулы Такая смесь кипит в интервале 95 - 100 С,что обеспечивает высокую скорость реакциии хороший выход пиразолина при минимальном образовании побочных веществ,б Целевые продукты выделяют разбавленпем реакционной массы водой и последующей очисткой обычным способом,П р и м е р. 1,3,5-Трцфенцл,2 з-диметцленЛг-пцразолин.О В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, вносят смесь 50 зггмета ола и80 я г этиленглцколя (объемноесоотношение 1: 3,6). Затем при нагреваниив этой смеси растворяют 2 г твердого едкого5 кали. К полученному раствору добавляют2,34 г (0,01 лоль) 2-бензилидентетралонаи1,62 г (0,015 л 1 о,гь) свежеперегнацного феццлгцдразцна. Далее раствор кипятят при 95 -100 С 4 час, добавляют 50,ил воды и реак 20 ццоцную массу охлаждают до 0 С.Выпавшие кристаллы отфильтровывают,громывают на фильтре 1,0 лил метанола и сушат на воздухе. Перекристаллизацией (дважды) цз смеси метанола ц ацетона (объемное25 соотношение 1: 1) получают очищенный целевой продукт. Выход 2,27 г (60% от теории).Строение полученного соединения и наличие в нем пцразолинового цикла подтверждается; качественной реакцией Кнорра; ИК 30 спектром, в котором наблюдаются интенсив1,О 1 и 1 сио ТИ 1 и, впвк. ,г 1. г 11 с., 11 втс 1 т;. иые полось 1 поглощения при 1604 и 1505 гц - , кя 1 зяктериые дгя Вялсптиых колеояпий связи С= и дромятичсского косЬця, связд;икно с ятозОм язотя. и Отсутств 1 иот полос поглощения вязситиык колеояиий кярбонилшюй группы (1670 - 1660 ац) и ямигюгруппы (3600 - 3200 а.ц- ), кя 1 зякте 17 цые для ИК-спектров и,кодпык кетопд и феиггидрзпи с ютз.тствс 1 пО; свойствсииой .Ь-пирязо;1 иия фгцорссцсицисй. Максимум флуоресценцци и д,ц 1 н;овосНовый ъ 1 яксиз 1 уу Иоглопеии 51 В спск 11)я; измерсппык в растворе толуоля, состя 11 лтпот 455 и.г (прг длине возбуждяющсго сзстд 365 ь ц) и 360 вг.ц соотвстственчо.1,3,5 - Трисяеиил,2"-дзетигСи-Л-пирязолии представляет собой свегло-желтыс кристяллы 1 Т. пл, 152 С), корошо растворимые в бспзолс, толуолс, диоксане, ацсто:с, эфире, слабо растворимые в спирте, пстролейиом эфире и нерастворимые в Воде.Няйдсио, ,5; Х 8,72, 8,55; С 88,95, 99,20; Н 655, 6,-11.С 2 з 1 12 в Х 7Выцислео, ";,: ; 8,64; С 89,10; Н 6,45.Г 1 о этой методике получают с корошцм вы:одом т якже 1,3,5-трифенггл,2 з-дивсти:еи-Л-пирязогииы, содержащ:1 с в 5-феиильиом кольце гг-клор-, .ц-клор- и г-метокс:1-здм сстител и. Способ 1:ол учси и 1,3-дифс и ил-ярил,2"- дитСт.;1 гс:1-Лпи 17 дзОлииов Обпгей форл 11,1 Ь 1 гдс 1 т, и 17 ятом водорода или кгОря или зС 1 оксигрупия, от.гицаОщи 1 с тем, что сосдиисп:с общей формулы где 17 и К из 1 сют укязяииые Выше зиячепия,25 подвергают взаимодействию с фсиилгидразипоз 1 в сзеде мстяпол - этилеиггиколь В присутствии щслочиого катализдторя при 95 - 100 С с последуОщим выделением делевого продуктя ооыч:Ыми приемами,
СмотретьЗаявка
1877680, 29.01.1973
ХАРЬКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. А. М. ГОРЬКОГО
ОРЛОВ ВАЛЕРИЙ ДМИТРИЕВИЧ, БОРОВОЙ ИГОРЬ АНАТОЛЬЕВИЧ, ЛАВРУШИН ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 49/10
Метки: 3-дифенил-5-арил4, диметилен, пиразолинов
Опубликовано: 05.06.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-472937-sposob-polucheniya-1-3-difenil-5-aril4-2-dimetilen-pirazolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-дифенил-5-арил4, 2 -диметилен пиразолинов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2-дизамещенных 4-(1-циклоалкенил)-4 алкил-3, 5-диоксопиразолидина
Следующий патент: Способ получения бенз-(1, 2-с)карболинов
Случайный патент: Грузозахватное устройство