Способ определения состава смеси летучих веществ

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1 И 30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТ Т к аналити способам етучих веюл. У 41изическаяоваТ.П.Струк8.8)Л ерватоповышениеуемую пробуующнм устт от газою ск.Г. Хромато - МНаука тон жечность сптраненияств герме тво СССР1/08, 1983 шность(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ СИ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ СОСТАВА СМЕГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(57) Изобретение относитс ческой химии, в частности определения состава смеси ществ в атмосферном .воздух кости, Цель изобретения точности способа. Анализир располагают над герметиэи ройством, которое изолиру вой фазы жидкостью. Десор центрированной пробы веду жидкостью или ее паром. Т соба возрастает за счет у сорбции анализируемых вещ тизирующим устройством. П результатов не превышает ф-лы, 3 ил., 2 табл.Изобретение относится к аналити -ческой химии, а именно к спос.обамопределения состава смеси летучих веществ в атмосферном воздухе или вжидкости. 5Цель изобретения - повышение точности способа за счет устранениясорбции анализируемых Веществ герметизируюпим устройством,На фиг. изображен сосуд в процессе межфаэного распределения; нафиг.2 - сосуд при отборе пробы изгазовой Фазы; на Фиг.З - схема устройства для анализа смеси карбоновыхкислот. 5Сосуд 1 с газовой фазой 2 и жидкойсредой 3 снабжен шейкой 4 сосуда иэластичной герметизирующей проклад".кой 5. Отбор пробы из газовой фазыосуществляют при помощи иглы б медицинского шприца.Устройство для анализа смеси карбоновых кислот состоит из сосуда 7для пиролиза, трубчатой печи 8, водного раствора 9 тетраметиламмониевых 2солей кислот и эластичной гериетизирующей прокладки 10 сосуда,П р и м е р 1, Пробу атмосферноговоздуха, анализируемого на содержаниефотохимически активных соединений, З 0в том числе бензола, толуола, о-ксилола и этилбензола объемом 10 л пропускают со скоростью 0,5 л/мин черезтрубку, содержащую 1 г полисорба.Для анализа уловленных сорбентомвеществ трубку с отобранной пробойсоединяют иглой медицинского шприцас сосудом 1 (фиг,1) объемом 5 мл,шейку которого диаметром 3 мм и длиной 15 мм предварительно заполняют 400,1 мл воды, пропускают через трубкусо скоростью 0,1 г/мин в течение10 мин перегретый до 150 С водянойпар с конденсацией его в сосуде 1снимают сосуд с иглы, термостатируют 4сосуд.в течение 10 мин при 20 С вположении, указанном на фиг.1, переворачивают сосуд отбирают из него1 мл газа и вводят в хроматограф.Результаты анализов приведены втабл,1. При этом погрешность результата единичного определения любогоиз перечисленных веществ не превьшает 107(при доверительной вероятностиР = 0,95),.что соответствует случайной составляющей погрешности газохроматографического анализа.При определении же данных веществизвестным способом (без изоляции водой газовой фазы от герметизирующейпрокладки в процессе распределениявеществ) обнаруживается сис.тематическая погрешность анализа, тем более значительная, чем выше температура кипения вещества. В частности,для бензола погрешность за счет сорбции его прокладкой составляет 5 е 57.,для толуола 857, а для этилбензола30107 (по результатам 1 й измерений при Р = 0,95).П р и м е р 2. 1 мл,водного раствора, анализируемого на содержаниемикроколичеств карбоновых кислотС -С,ВВОДЯТ В сосуД 1 (Фиг.З ДОбавляют 0,1 мл 0,17.-ного растворагидроокиси тетраметиламмония, удаляют из сосуда воздух вакуумированиемчерез резиновую прокладку 10 и нагреовают сосуд в трубчатой печи при 350 Св течение 5 мин, Воде., содержащаясяв колене, перегоняется в противоположное колено и изолирует прокладку10 от газовой Фазы, в которую поступают сложные эфиры образовавшиесяв колене при нагреве солей кислот.Охлаждают сосуд, окончательно распределяют полученные в нем сложныеэфиры между фазами, как указано впримере 1, переворачивают сосуд, отбирают из него 1 мл газа и вводятв хроматограф,Результаты анализов приведены втабл.2. При этом погрешность результата единичного определения любогоиз полученных эфиров не превышаетслучайной составляющей погрешностигазохроматографического анализа.При анализе той же смеси кислот известным способом, в соответствии с которым пиролиз солей кислот, т,е. введение эфиров в сосуд 1, выполняют без изоляции герметизирующей прокладки водой, обнаруживается сорбция эфи ров прокладкой. В частности, для метилового эфира пропиоиовой кислоты сорбция составляет 10-207. от его содержания в пробе, а для эфира валериановой кислоты достигает 30-507.,Формула изобретения1. Способ определения состава смеси летучих веществ путем ее введенйя в герметичный сосуд с жидкостью и герметизирующим устройством с последующим анализом жидкой или газовой фаэ, о т л и ч а ю щ и й с я тем,1269015 тельно сконцентрированных на сорбенте, осуществляют их десорбцию паромжидкости, расположенной над герметизирующим устройством, с последующейподачей пара через герметизирующееустройство и смой жидкости. Таблица 1 Найдено в пробе попредлагаемому способу, мкг Содержаниев пробе, мкг Найдено в пробе поизвестному способумкг Вещество Число изме- рений 6) 59 + 0,33 1,32 +0,07 8,79 0)44 1)76 +. 0,0913,040,65 5,03 + 0,57 1,04 + 0,07 14 Гексан 7,09 + 0,80 14 Бензол 14 Толуол Этилбензол 14 М+П ксилолы 14 О-ксилол Хлороформ 10 0,0346 +0,0017 Четыреххлористыйуглерод 0,0 164 + 0,0002 О, 142 + О, 0007 0,0164 + 0,0008 0,00328 + 0,0001610 что, с целью повышения точности способа, слой жидкости располагают над герметизирующим устройством.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что при определении состава летучих веществ, предвари 2)61+ 0,13 8,67 1 0,43 1)73 + 0,09 8,68.+ 0,43 1,74 + 0,09 0,945 1 0,047 0,189+ 0,010 О, 173 + 0,009 1,38 + О, 149,36 ф 1,621,90 + 0,425,59 +1)461)05+ 0,305,52 + 1)741,03 + 0,470,518 + О, 1550,0985 + 0,02030) 15 1 + 0,0 110,0278 + 0,0014 6,390)361,31 + 0,049,26 + 0,581,82 + 0,0913,37 ф 0,532,68 + 0,088,83 +0)351,83 ф 0)068,87 + 0,351,84 + 0,08О,909 + 0,440,189+ 0)010О, 172 + О) 002О, 0346 1 О) 00191269015 Таблица 2 Найдено в пробе поизвестному способу,мкг Найдено в пробе попредлагаемому способу, мкг 4,76 ф 0,24 1)98 0,09 Пропионо вая кислота 9 2 0,990 + О) 051 5 4,46 + 0,22 9 1,86 ф 0,09 2 0,931 + 0,050 Маслянаякислота 4,28 + 0)211,78 + 0,090,890 + 0,045 Валериа-новаякислота иг. Ю Составитель В,ГладковН.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Пилипенко еда Заказ 6027/45ВНИИП Тираж 778сударственногам изобретенийМосква, Ж) Подписноекомитета СССРи открытийаушская наб., д. 4/5 13035 еское предприятие, г.Ужгород) ул.Проектная, 4 Производс о полиграф Вещество Число Содержаниеизме- в пробе, мкгрений 4,35 + 0,46 1,80 + 0,16 0,881 . 0,088 3,48 ): 0,48 1,49 ф 0,20 0,753+ 0,71 2,77 +0,54 1,21 + 0,28 0,596 + 0,081