Способ получения полифруктозана

о и и-с А й.т в ИЗОБРЕТЕНИЯ Со оз Советских Социалистических Республики 11 472509 К ПАТЕНТУ ависимый от патента 1) М. Кл. С 13/ 3/00Л 611 27/14 2) Заявлено 07.12.71 (21) 1722483/1752557/(32) Приорит (33) Лвстрия осударственныи комитет овета Министров СССР по делам изобретенийн открытий публиковано 30.05.75. Бюллетень2 ата опубликования описания 09.12.75(72) Авторыизобретен Иностранцы ст Нитш и Зигфрид М(Лвстрия) Иностранная фирма Левозан ГмбХ и Ко Аьбек 71) Заявител 54) СПОСОБ ЧЕНИЯ ПОЛИФРУКТОЗАНА области м чения диаг диц ост ляет- ивно- особ 20 Изобретение относится к е ины и касается способа полу н ических препаратов.Известен способ получения полифруктозанов, например инулина, заключающийся в 5 том, что растительное сырье экстрагируют горячей водой, освобождают экстракт от балластных веществ путем обработки раствором основного уксуснокислого свинца, удаляют избыток свинца с помощью раствора серни стого натрия, упаривают фильтрат до густого сиропа, обрабатывают его смесью активированного угля и силикагеля и выделяют инулин осаждением этиловым спиртом, Полученный осадок промывают 50%-ным спиртом и 15 высушивают.Целью предложенного изобретения яв ся получение целевого продукта, эффектго при исследовании функциональной сп ности почек.Для достижения поставленной цели экстракцию осуществляют низшим спиртом или ацетоном, содержащими 40 - 80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осу ществляют путем добавления низшего спирта или ацетона, доведения рН до 1,0 - 3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона. П р и м ер. 100 кг высушенного красного морского лука крупно измельчают в ножевой мельнице, имеющей набор сит с диаметром 4 мм, затем после предварительного увлажнения 200 кг 30%-ного водного метанола выдерживают в течение 24 час, после чего проводят перколяцию с помощью того же самого растворителя при комнатной температуре со скоростью 4 кг/час, Получают 300 кг экстракта, который обрабатывают суспснзией из 250 г гидроокисп кальция в небольшом количестве воды до получения рН 9, затем осадок отфильтровывают и жидкость выпаривают в вакууме до полученич густого сиропа. Получают около 75 кг сиропа с содержанием твердого вещества 80%. Прп энергичном перемешивании производят добавку 30 кг метанола, и почти прозрачный раствор охлаждают до 15 С. Продолжая энергичное перемешивание, добавляют охлажденную смесь, состоящую пз 3 л концентрированной соляной кислоты и 8 кг метанола. Происходит осаждение синистрина в виде вязкой, имеющей матовый блеск желтовато-белой массы. Г 1 олученпый после непродолжительного выдерживанпя прозрачный желтый раствор по возможности полностью сливают. Он содержит соли, фруктозу и низкомолскулярные олигосахариды. Метанол, содержащийся в растворе, можета,ч 1об,10 Предмет изобретения Составитсль С. 1 Цснева Техред 3, ТараненкоРедактор Н, Спиридонова Корректор М. Лейзерман Заказ 2942/7 Изд М 1761 Тираж 445 Подписное ЦНИИПИ Государственного ко.ситста .Совета Министров СССР по делаги изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 быть регенерирован путем перегонки и ректификации.Синистриновый осадок в количестве около 40 кг трижды тщательно перемешивают в смесителе с метанолом (метанола берут соответственно порциями по 40 кг), Излишки метанола каждый раз сливают и смешивают с метанолом, полученным при первом осаждении, причем под конец вся масса превращается в мелкозернистую кристаллическую суспензию, которую центрифугируют, получают около 35 кг вещества и растворяют в 70 кг воды. Раствор перемешивают с 3 кг активированного угля, фильтруют и пропускают со скоростью 15 л/час через фильтр совместного Н - ОН ионирования, состоящий из 5 л слабокислого катионита (Н+) и 10 л сильпоосновного апиопита (ОН ), Полученный таким путем раствор чистого синистрина концентрируют в вакууме до получения густого сиропа и сушат тонким слоем в стальных ваннах, помещенных в вакуумные сушильные шкафы. В результате получают белую хрупкую, легко распыляемую массу без запаха и почти безвкусную, обладающую способностью медленно и в любом требуемом соотношении растворяться в воде, но нерастворимую в большинстве органических растворителей, за исключением пиридина, форм- амида, бутиламина, фенола, ацетамида и водосодержащих низших спиртов.5 Молекулярный вес, определенный криоскопическим путем, равен приблизительно 3000, Оптическая активность а = - 39,2 (С = =10, НзО), Выход составляет 31,5 кг. Способ получения полифруктозана путемэкстракции исходного растительного сырья, удаления из экстракта балластных веществ, 15 концентрирования фильтрата, осаждения целевого продукта органическим растворителем и его очистки, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной 20 способности почек, эКстракцию осуществляютнизшим спиртом или ацетоном, содержащими 40 - 80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осуществляют путем добавления 25 низшего спирта или ацетона, доведения рН до1,0 - 3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона.