Способ изготовления хроматографических элементов

(61) Зависимый от патента 2) Заявлено 31,03.71 (21) 2) Приоритет 02,04,70 (31) 3) ФРГ В ОЦ 1/22В 010 15/08б 01 п 31/08 36922/18476 215672.3 Государственныи комите Совета Министров СССРпо делам изобретений Г 53) УДК 543.544.2(088.8) публиковано 15,04,75. Бюллетеньата опубликования описания 10.07.7 открытий(72) Авторы изобретени Иностранцы руно Энгельбрехт, Ганс Валкер, Иоганнес Бломе и фридемаи Иорданаявитель ностранная фирмамасютикльс, ГмбХ унд Ко(ФРГ) ЗГОТОВЛ ЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ(54) С ПО ние относится к способу изготовле фольг для хроматографии и может льзовано в тонкослойной хромато я хроматограплит или роматографии, дложку водной силикаты меокись алюми оследующее ее сти активацию Однако на плиспособом, при ьзя проводить 15 нием органичеВ качестве связующего при плит неорганических соединени например, сульфат кальция, вод силикаты или калиевые соли, ко образуют труднорастворимые со предопределяет задержку хром начальной точке,Известно также использовани связующего высокодисперсной д ния. Но плиты, изготовленные с щим, обладают низкой прочнос рание, вследствие чего легко по изготовлениий используют, 20орастворимыеторые, однако,единения, чтоатограм мы в2 е в качестве вуокиси кремэтим связуютью на истивреждаются, 3 ости на истирание, минимальной раскалываться, прочности надпиИзобретения плит ибыть испографии,Известен способ изготовленифических элементов, напримерфольг, для тонкослойной хвключающий нанесение на попасты, содержащей окислы италлов, например, силикагель,ния, кизельгур, и связующее, пвысушивание и при необходимопри повышенной температуре.тах, изготовленных известнымточечном детектировании нелреакции, связанные с разрушеского соединения,С целью улучшения хроматографических свойств элемента, повышения его прочности на истирание и чистоты по предлагаемому способу в качестве связующего берут золь кремниевой кислоты в количестве 1,0 - 30.00 вес, о/о в пересчете на адсорбент.По предлагаемому способу водную пасту, содержащую крупнозернистый порошок адсорбента и предлагаемое связующее, наносят на предварительно очищенные основы, например стеклянные, алюминиевые плиты или алюминиевые фольги, и высушивают их.При этом растворенные в коллоидной форме кремниевые кислоты при обезвоживании превращаются через лиогель в сухой гель, Крупнозернистые частицы порошка адсорбента включаются в каркас лиогеля и твердеют при его высушивании.Принцип связи в предлагаемом способе основывается на добавлении растворенных в воде полимерных кремниевых кислот, которые в результате многократной коллоидно-химической реакции превращения образуют большие гелевые сетки; в этих гелевых сетках они поглощают крупнозернистые частицы порошка адсорбента и при переходе от лиогеля к ксерогелю создают устойчивые к истиранию слои на основах,По прочнсклонности467510 Составитель Н, СавенковаРедактор В. Новоселова Техред М, Семенов Корректор Л, Дзесова Заказ 1652/17 Изд.1376 Тираж 782 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета овета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 сей и водостойкости нанесенного слоя лучшими являются хроматографические плиты, содержащие 1 вес. ч. силикагеля ТХ (для тонкослойной хроматографии) и двойное количество 4,5%-ного раствора кремниевого золя, и плиты, содержащие 2 вес.ч. окиси алюминия ТХ и 3 вес.ч. 5%-ного раствора кремниевого золя.Способ изготовления плит для тонкослойной хроматографии поясняется примерами.П р и мер 1. 100 г силикагеля для тонкослойной хроматографии с размером частиц менее 50 мкм смешивают с 2,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя приблизительно 195 мл воды. Воду добавляю до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои применяют в слойной хроматографии с их активированием и без него.П р и м ер 2. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 12,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 185 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их и без него.П р и м е р 3. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 25 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 170 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, наносят ее на стеклянные плиты, сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него. Пример 4. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 54 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 155 мл воды до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.Пример 5. 100 г силикагеля смешивают с 79,2 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 135 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать вслойной хроматографии с активированием их или без него.П р и м е р б. 100 г окиси алюминия для 5 тонкослойной хроматографии смешивают сраствором золя кремниевой кислоты в количестве, при котором на 100 г окиси алюминия приходится 1,5 вес. % %02. Потом добавляют 120 мл воды. Получаемую массу кистью нано пят на предварительно очищенные стеклянныеплиты и покрытие плиты высушивают на воздухе, Полученное покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной 15 активацией или без нее,Хроматографические плиты, изготовленныепредлагаемым способом, имеют время истирания 84 с, по известному способу - 46 с.Время растекания слоев в хроматографиче ских растворителях на расстоянии 10 см попредлагаемому способу 20 мин (без ухудшения свойств растекания при повышении содержания предлагаемого связующего), по известному способу (с ухудшением свойств растека ния при повышении содержания известногосвязующего) - 18 мин.Кроме того, предлагаемый способ благодаряиспользованию в качестве связующего чистого золя кремниевой кислоты в отличие от извест ного способа обеспечивает получение чистыхплит (чистота адсорбирующей поверхности без изменения удельной поверхности и внутренней структуры порошкообразного адсорбента).35 Предмет изобретенияСпособ изготовления хроматографическихэлементов, например плит или фольг, для тонкослойной хроматографии, включающий нане сение на подложку водной пасты порошкообразного адсорбента, выбранного из группы, содержащей окислы и силикаты металлов, например силикагель, окись алюминия, кизельгур, силикат магния, и связующее, последую щее ее высушивание и при необходимости активацию при повышенной температуре, отлич а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения хроматографических свойств элемента, повышения его прочности на истирание и чистоты, 50 в качестве связующего берут золь кремниевойкислоты в количестве 1,0 - 30,00 вес, % в пересчете на адсорбент.