Способ получения пиперазина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлен ием заявкиприсоеди Государственнын кОмитет Совета Министров СССР по делам изобретений(23) ПриоритетОпубликовано 15.04,75. БюллетеньДата опубликования описания 31.07.7 53) УДК 547 861 3 0. Гиллер, М, В. Шиманская, Б. Э. Гофман,А. А. Лаздиньш и Я. В. Зиемелисена Трудогого Красного Знамени институтанического синтеза АН Латвийской ССР) Заявитель 54) СПОСО УЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА смесьна исИзобретение относится к усовершенствованию способа получения пиперазица, который широко используется в медицине.Известен способ синтеза пиперазина из дцэтилентриамина или другого олигомера этилендиамина путем деаминоциклизации последних при повышенной температуре и давлении на поверхности никелевого катализатора, представляющего собой никель, нанесенный на окислы элементов Ч и И групп периодической системы. Выход пиперазина от прореагировавшего диэтилентриамица составляет 65 - 70%, от теории - 79 - 84%,Для повышения селективности процесса и выхода целевого продукта (91 - 92% от теории) предлагается усовершенствованный способ получения пиперазина путем деаминоциклизации диэтилентриамица или других олигомеров этилендиамина на никелевом катализаторе, нанесенном на окислы элементов Ъ или И групп периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последующим выделением целевого продукта известным приемом, заключающийся в том, что в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 3% в расчете на исходный амин.Рекомендуется вводить в реакционную аммиак в количестве 1 - 1,5%, считая ходцый амин, в виде раствора аммиака в исходном амине,Процесс обычно проводят в проточном автоклаве при 40 атм в среде водорода при5 180 в 2 С.П р и м е р 1. В проточном реакторе при185 С и давлении 40 атм через стациопарцыйслой катализатора при времени контакта0,9 ч пропускают 100 г сырья, содержащего1 о 98,0 г диэтилентрцамина и 2,0 г растворенного в пем аммиака. Получают 98,0 г катализата, содержащего 55,0 г пиперазица, 16,0 г этилендиамина, 26,0 г диэтилентриамина и 1,0 гполиэтиленполиаминов (потери 2%). Конвер 15 сия 73,5%. Выход пиперазина, считая цапрореагировавший диэтилецтриамиц 76,5%,Выход от теории 92,0%.Пример 2. В проточном реакторе прн210 С и давлении 40 атм через стационарный2 п слой катализатора при времени контакта 0,9 чпропускают 100,0 г сырья, содержащего 98,0 г,диэтилентриамнна и 2,0 г растворенного в немаммиака. Получают 96,0 г катализата, содержащего 70,0 г пиперазина, 5,0 г этилендиамина, 5,0 г диэтилентриамцна и 6,0 г полиэтиленполиаминов (по;-ори 4%). Конверсия95%. Выход пиперазица, считая на прореагировавший диэтцлен триамин 75,7%. Выходот теории 91,0%,67073 11 рдмет изобретения Составитель В. ДерябинРедактор Л, Емельянова Техред М. Семенов Корректор Т, 1 ревцова Заказ 1802/11 Изд,1380 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения пиперазина деаминоциклизацией диэтилентриамина или другого олигомера этилендиамина на никелевом ката лизаторе, нанесенном на окислы элементов Ч или И группы периодической системы элементов при повышенной температуре под давлением с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю щийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и повышения выхода целевого продукта, в исходный продукт вводят аммиак в количестве не более 37 о в расчете на исходный амин,2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щийс я тем, что количество аммиака составляет предпочтительно 1 - 1,5% в расчете на исходный амин.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что аммиак вводят в реакцию растворением его в исходном амине.
СмотретьЗаявка
1976085, 10.12.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ГИЛЛЕР СОЛОМОН АРОНОВИЧ, ШИМАНСКАЯ МАРИЯ ВЛАДИМИРОВНА, ЛАЗДИНЬШ АРВИД АВГУСТОВИЧ, ГОФМАН БОРИС ЭРНЕСТОВИЧ, ЗИЕМЕЛИС ЯН ВОЛДЕМАРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 51/64
Метки: пиперазина
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467073-sposob-polucheniya-piperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиперазина</a>
Способ поглощения аммиака или аминов
Номер патента: 1057094
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Бартковская, Кац, Сивалов, Тарасевич
МПК: B01J 20/12
Метки: аминов, аммиака, поглощения
...обработки получается лолужидкая масса интенсивного сине-зеленого цвета с рН8, которая послевысушивания при 60 ОС в течение 1 чпревращается в твердый порошок синезеленого цвета без. запаха аммиака.Сорбционная емкость модидяцированного палыгорскита составляет166 мг/г, а для известного адсорбента она составляет всего 90 мг/г, всилу чего степень поглощения аммиака повышается почти в 2 раза,П р и м е р 2. Берут природныйпалыгорскит Черкасского месторождения и обрабатывают его 10%-ным раст"вором азотнокислого кобальта до насыщения. После сушки получают светло-серую массу, которую затем из"мельчают в порошок с частицами размером 0,1-0,10 мм, который используют в качестве поглотителя и индикатора.10 мл 25%-.ного раствора аммиаканаливают в...
Способ получения сорбента для извлечения аммиака и аминов
Номер патента: 1018707
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Бабкин, Головкин, Гордеев, Жинжиков, Иванова, Литвинов, Самсонов
МПК: B01J 20/22
Метки: аминов, аммиака, извлечения, сорбента
...с ним комплексные соединения,Поскольку ионы металлов распределены равномерно по всей массе катио-.нита, то для улучшения кинетики по.глощения применяют волокнистые катиониты, имеющие значительно меньшийдиаметр волокон, чем размер гранулзернистого сорбента,П р и м е р. 1. Берут волокнистый сульфокатионит на основе сульфопалистирола В медной:Форме (обменная емкость 3-3,5 мг-экв/г, толцина волокон 5-10 мкм), обрабатывают 5 Ъ-ным водным раствором КОН, проьывают водой до нейтральной реакции, а затем обрабатывают 5 В-ным водным раствором хлорида кобальта, промывают водой и сушат до воздушно-сухого, состояния. После этого волокнистый сорбент обрабатывают газообразным хлористым водородом. В резулЬтате получают катионит в Форме...
Способ разделения смесей первичных, вторичных и третичных жирных аминов с аммиаком
Номер патента: 48322
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Порай-Кошиц
МПК: C07C 209/86, C07C 211/03, C07C 211/04, C07C 211/05
Метки: аминов, аммиаком, вторичных, жирных, первичных, разделения, смесей, третичных
...31 августа 1936 года,тичного, улавливаются этим раствором,третичный же по выходе из поглоти- тельного аппарата улавливают 10%-м раствором соляной кислоты.По охлаждении диметиланилина с находящимся в нем в виде растворов продуктом конденсации аминов с фтапевым ангидридом, его обрабатывают в дели- тельной воронке 10/в.м раствором едкой щелочи. При этом диметилфтальаминовая кислота и фталимид переходят в щелочной слой, который и отделяют от раствора метилфталимида в диметиланилине.Щелочной раствор подкисляют минеральной кислотой до кислой реакции и отфильтровывают выделившийся фталимид, Фильтрат, содержащий растворимую в воде диметилфталаминовую кислоту, кипятят с обратным холодильником в течение б часов, после чего подщелачивают и...
Способ получения ароматических аминов, содержащих трифенилфосфониевую группу
Номер патента: 696023
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Кормачев, Кухтин, Павлов
МПК: C07F 9/54
Метки: аминов, ароматических, группу, содержащих, трифенилфосфониевую
...С - стеклование, затемзастывание, 310-315 С плавление сразложением. После перекристаллизации из воды получают продукт с т.пл,262-265 С-стеклование, затем застывание, 315-317 С - плавление с разложением,Найдено,Р 7,06; 6,96;Вг 17(0; 17,5С 2 ь Нм Р ВгВычислено,; Р 7,14; Вг 17,8Содержание ароматической аминогруппы, определенное методом диазо-тйрования, соответствует содержаниюосновного продукта 98,4.Аналогично получены и-аминобензилтрифенилфосфоний йодид (П), м-аминобензилтрифенилфосфоний бромид (1 И) ийодид (11) .П. р и м е р 2. п-Аминофенилтри.фенилфосфоний бромид (Ч) .К горячему раствору 12,4 г.п-нитрофенилтрифенилфосфоний йодида в смеси50 мл спирта и 100 мл воды, помещенному в стакан, порциями приливаютгорячий раствор 20 г ЯпС 1 2...
Способ получения сорбента для извлечения аммиака и аминов
Номер патента: 858910
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: B01J 20/22
Метки: аминов, аммиака, извлечения, сорбента
...водой и используют в качестве селективиого пЬглотителя аммиака и аминов.П р и м е р 1. Карбоксильный ка" тионйт марки КРК промывают стандартным способом, переводят в Н-Форму э 0 и 5 г такого катионита переносят в стакан, где его обрабатывают 1,0 н, раствором сульФата меди объемом 100 мл. Затем насыщенный ионами меди катионйт промывают водой и обрабатывают 0,2 н. раствором едкого иатра до Способ,Емкость сорбентов по аммиаку из растворов,мг/г Остаточная концентрация аммиака врастворе, н. хлорида сульФатанатрия натрия сульФата наЬияхлориданатрия Предлагаемый 2 .10 3 10 7,6 5 10 4 б 10 3,6 3,5 Известный формула изобретения 1. Способ получения сорбента для извлечения аммиака и аминов, заключающийся в обработке катионита солямн переходиых...
Предыдущий патент: Способ получения гетероциклических диаминов
Следующий патент: Способ получения производных пурина
Случайный патент: Тренажер для обучения акушерским навыкам при родовспоможении животным