Способ получения полиамидоимидного волокна

Союз Советских Соцналнстнческнх Республик(51) М. Кл. Р 01 7/ Государственным комнтет Совета Министров СССР по делам нзооретеннйЗаявитель ИЯ ПОЛ ОЛОКНА(54) СПОСОБ ПОЛ 2 Изобретение относится к способам получения высокопрочных синтетических полиамидоимидных волокон.Известен способ получения полиамидоимидного волокна путем формования раствора в водноорганическую ванну с последующим вытягиванием и термообработкой, Однако известный способ не обеспечивает получение волокна с высокими прочностпыми показателями.Цель изобретения - повышение прочности волокна. Это достигается за счет того, что свежесформованное волокно перед вытягиванием обрабатывают в водной ванне, содержащей 60 - 65% диметилацетамида и 3,0 - 3,5% пиридина, а вытягивание осуществляют в водной ванне, содержащей 50 - 60% диметилацетамида, при 50 - 55 С.Согласно предлагаемому способу раствор полиамидокислоты, полученной взаимодействием ангидрохлорангидрида тримеллитовой кислоты и диаминодифенилового эфира в 1 ч-диметилацетамиде формуют в осадительную ванну, которая содержит от 40 до 65% диметилацетамида и 60 - 35% воды. Свежесформованную нить обрабатываютвводной релаксационной ванне, содержащей 60 - 65% диметилацетамида, 3 - 3,5% пиридина для снятия внутренних напряжений.Нить непосредственно на прядильной машине подвергают вытягиванию в пластификационной ванне того же состава, что и осадительная ванна, Степень вытягивания волокна зависит от содержания растворителя в пласти 5 фикационной ванне и от температуры последней, Вытяжку проводят в 3,5 - 5 раз при температуре 35 - 55 С. После вытяжки волокнопромывают и сушат в вакуум-шкафу в течениеб - 8 час при температуре 60 - 70 С до содер 10 жания растворителя в волокне 2 - 3% и 0,1 -0,2% пиридина, что в дальнейшем обеспечивает получение волокна с хорошими физико-механическими свойствами,Процесс дегидратации осуществляют прн15 ступенчатом подъеме температуры до 200 -230 С в токе инертного газа и выдерживаютпрп этой температуре 3 - 5 час,Цикл изованное волокно подвергают термической вытяжке при температуре 280 -20 300 С в 2 - 2,5 раза.Вытянутое волокно для дальнейшего упрочнения прогревают - фиксируют при температуре 310 - 320 С в течение 30 - 40 мин в средеинертного газа.П р и м е р 1. Получают полиамидокислоту,имеющую логарифмическую вязкость 1,56,взаимодействием 421 г (2 моль) ангидрохло.рангидрнда тримеллитовой кислоты с 400 гполиамидокислоты, имеющий кинематическую вязкость 180 пз, формуют через фильеру со 100 отверстиями диаметром 0,08 мм в осадительную ванну, содержащую 50/ диметилацетамида и 50/, воды, со скоростью 3 м/мин. Затем волокно релаксируют в водной ванне, содержащей 60% диметилацетамида и 3/о пири- дина, и вытягивают в 2,9 раза при температуре 55 С в пластификационной ванне, содержащей 50 /о диметилацетамида и 50/д воды. Промытое волокно сушат в вакуум-шкафу при температуре 60 С в течение 8 час. После сушки волокно содержит 2,3/о диметилацетамида и 0,15/о пиридина.Высушенное волокно подвергают термической циклизации в аппарате, в котором температуру до 200 С повышают в течение 1,5 час, а затем выдерживают при этой температуре 5 час в токе инертного газа.Циклизованное волокно вытягивают на утюге при температуре 290 С и фиксируют при температуре 310 С в течение 40 мин в аппарате в токе азота,Свойства нити:Титр, текс 11 Прочность, гс/текс 68,2 Удлинение при разрыве,11 Потери прочности после выдерживания в печи при 300 С втечение 100 час,45. П р и м е р 2. Получают полиамидокислоту, имеющую логарифмическую вязкость 1,38, кинематическую 120 пз, на основе мономеров, указанных в примере 1, Раствор полиамидокислоты 15-ной концентрации формуют в осадительную ванну, содержащую 55% диметилацетамида и 45/, воды, через фильеру со 100 отверстиями диаметром 0,08 мм со скоростью 4,5 м/мин. Нить релаксируют в ванне, содержащей 65/с диметилацетамида, 32% воды и 3/ пиридина. Релаксированную нить подвергают вытягиванию к пластификационной ванне, содержащей 55 диметилацетамида и 45/о воды в 3,9 раза, высушивают в вакуум-шкафу при температуре 65 С в течение 6 час. Высушенная нить, содержащая 3/, диметилацетамида и 0,2/ пиридина, поступает на термическую .циклизацию в аппарат, в котором температуру постепенно повышают до 230 С в течение 1,5 час, а затем выдерживают при этой температуре 3 час в токе инертного газа.10 Предмет изобретения401. Способ получения полиамидоимидноговолокна путем формования раствора полимера в водноорганическую ванну с последующимвытягиванием и термообработкой, о тл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения прочности, свежесформованное волокно перед вытягиванием обрабатывают в водной ванне, содержащей 60 - 65 диметилацетамида и 3,0 -3,5% пиридина.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что вытягивание осуществляют в водной ванне, содержащей 50 - 60% диметилацетамида,при 50 - 55 С,Циклизованную нить вытягивают на утюгепри температуре 300 С в 2 раза, а затем фиксируют при температуре 320 С в течение 30 мин в токе инертного газа.5 Свойства нити:Титр, текс 9 Прочность гс/текс 70,4 Удлинение при разрыве, Я, 9 Потеря прочности после нагрева в печи при 300 С в течение 100 час, /о 46.П р и м е р 3. 13/о-ный раствор полиамидокислоты с логарифмической вязкостью 1,56 и с кинематической вязкостью 100 пз формуют 1 б через фильеру со 100 отверстиями диаметром0,08 мм в осадительную ванну, содержащую 56/ диметилацетмида, со скоростью 14 м/мин.Нить, прошедшую релаксационную ванну состава: 60 диметилацетамида, 3,5/р пиридина 2 о и 36,5//о воды, вытягивают в пластификационной ванне, содержащей 55/, диметилацетамида при температуре 52 С в 4,2 раза.Нить, содержащую 3,1 диметилацетамидаи 0,22/ц пиридина после сушки в вакуум-шкафу при температуре 65 С в течение 5 час, подвергают термической циклизации при температуре 220 С в течение 4 час в токе инертного газа. Циклизованное волокно вытягивают на утюге 310 С в 2,2 раза и фиксируют при 320 С зо в течение 30 мин в токе инертного газа.Свойства нити:Титр, текс 8 Прочность, гс/текс 75,3 Удлинение при разрыве, /о 11 Потеря прочности после прогрева в печи в течение 100 часпри температуре 300 С, / 48.