Способ получения полигидроурацилов

Союз Советских Социапистииеских РеспубликОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУб 1) Зависимое от авт, свидетельства(11) 449079 2) Заявлено 17.07.7 1)М. К 1 470293/23-5ки )"С 08 33 .) 2 соединением з счдарстаенный коннтетоаата Мнннстроа СССРно делам нзооретеннйн открытийо 05.11.74 ллетен Дата опубликования описания 04.05,75 В. Трезвов и В. Г. Шелгае 2) Авторы изобретения 71) Заявител УЕ 1 ЯЯ ПОЛИГИДРОУ 1 АЦИЛ 11 ОСОБ емцературы 20 оС миься п и темпе ат )е 11 зоб тер - поотонких аз ) Д 1 кураци Известен способ получения полигидроура нилов путем взаимодействия Иу л - бис (карбометоксиэтил) алкилендиаминов с аро;матическими диизоцианатами при тел)пераотуре 10-70 С в среде хлороформ-тетраметилсульфон с последуюшей циклзацией об)разу)шихся полимочевин, выделенных из раствора, нагреванием их в полифосфорной ,кислоте, 1 олучаемые известным способом ;.полигид 1 оу 1)ацилы начинают разлагаться при телтературе 400 С, согласно термоо,, гравиметрическому анализу, при скотюсти подъема тел)пературь 20 .С/мин.С целью )товышент)я термостойкости по.- ли ищ)сэурацилов, предлагается в качестве исходив)х диаминов при их синтезе испольэовать Ю,4- бис (карбометоксиэтил)- - арианди амины, ре этОм по)тучаюч полно а стьк ароматические )тоит идроурацилы, которые, согласно термогравиметрическолу анаи;"у, (е)тмосфет)а азс и, ско 1 Н)сть подъема раствору 0,01 лк)( карбол)етоксиэв 10 ллл ор аничеаприлаер бензели,,ори 50 , доб)ннн2, 4-)хоу плен) ) ): )ют при зтой темпе- удаления 1 ас )во 1).- р момен)а)от в су)тецие относится к получен отсодержащих полимеров тн), а)ынл Рс 1 з:. т р р у 1 460 о),;,Процесс осушествляется в две стадии.Сначала образуются ароматические И - ,ме)ценные полимочевнны путем р акцииполиприсоединения ароматических дзо- анатов к ароматическим К 1 Н- бис (кар-"бометокс и этил ) -ди а ми нам в суе ие р аст ь) 1 ы.теля при температуре 10-70 С в течеи: О 5-10 час, На второй стадии прозв)Дитциклизацию 4 - замешенных нолнмочевинв нолиг)1 дроургуыы термической обработь )при 150-200 С или нагреваниел в ср .полифосфорной кислоты при температуре-Ф, .о.5 рядка 11).,)-120 С. 11 ример 1, КСоставитель О,осээггэчеьскаяРедактор 1 Уиэакова Техред 11,Хаггеева 1(орректор 11.01 лова Тираж 565 Подписное Заказ 43 1 И 1 осударственнаво комнгета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская иаб 24 ный шкаф и циклизуют при 150 С 5 гас,сэ180 Ячас и 200 С 30 мин.Полученный полимер набухает и частцчно растворяется в крезоле и в растворителяхамидного типа: диметилформамиде, дилгетиэг, ацетамиде, /М-метилпггрролидоне. По даннымтермогравиметрнческого аггализа, полимер, непосредственно высаженный из раствора и неподвергавшийся дополнительной очистке, начинает разлагаться на воздухе прц температуревыше 350 С и скоростиподъема температурыог о,эС / мин. В атмосфере азота тщательноочищенный полимер при скорости подьемаотемпературы 20 С/мин начинает разлагаться при температуре 460 С,П р и м е р 2. К раствору О, 01 моль(2,50 г) 4,4-дифенилметандиизоццаната иперемешивают при этой температуре 5 час.Затем к полученному раствору добавлякэт20 г полифосфорной кислоты (116%), перемешивают при 1 1 0-1 2 0 С еще 6 час. Полученный раствор полимера выливают в ацетон.Выпавший полимер отфильтровывакэт, несколь.ко раз промывавэт ацетоном иушат, Удельная вязкость раствора полимера в крезолепри концентрации 5 г/и 0,210. Полимеррастворяется в крезоле и набухает в растворителях амидного типа,-5 По данным терэмотрави лгетрического анализаа, полимер, непосредственно высаженныйиз раствора ц не подвергавшийся дополнительной очистке, начинает 1 эазтгаэ аться наьоздухе при температуре выше 300 С ц ско 10 эостц подьелга телгпе 1 эатуры 5-6/мин,В атмосфере азота тцгательно очцгценныйполимер прц скорости под ьема температуры20 С/мин начинает разлад аться ирц темпеооратуре 450 С,15 Предмет изобретения Способ получения гголцг идроурацилов путем взаимодействия ароматических циизоци 20О анатов с диамцнами в органическом раство рителе при темпсратуре 10-70 С с оследук -.ощей термообработкой образующихся ггоэцг -мочевин, о т л ц ч а кэ щ ц й с я тем, что,с целью погэьцнеггця термостойкости цсэггэгид. - .рсурацилов, е качестве дцаминов используют г1 Ч -бис-(карболгетоксиэтгпг-лгэцлецдиамины,