Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕДЬСТВУ Союз Советских61) Дополнительное к авт, свид-ву -22) Заявлено 291279 (21) 2706819/23-0 Р)М К 3 С 01 Н 31/16 присоед 23) ПриоОпуб неиием заявки Мо арствениый комите итетиковано 300980, бюллетень делам изобретений и открытий 53) УДИ 543.24. .087(088.8) атаопубликованияописания 300980 2) Авторыизобретения Ф.Канакова, Е.Е.Грязин и Н) Заявител СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИН В ТЕХНИЧЕСКОМПРОДУКТЕ а.(5 а состоит в его Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению гексаметилентетрамина (уротропина) .5Известен способ определения гексаметилентетрамина разложением серной кислотой до формальдегида и сульфида аммония с последующим титрованием щелочью избытка серной кислоты 1 . Однако совместно с ним определяются и соединения алкилгексаминия способные также в условиях анализа к разложению до аналогичных продуктов, что приводит к завышенным результатам.Известен способ определения гексаметилентетрамина, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого пикрата,отделении. осадка и определе- ;р нии в фильтрате избытка пикриновой кислоты титрованием щелочью (2 . Недостатком способа также является его невысокая точность.Известен способ определения гекса-р метилентетрамина в техническом про,цукте, основанный на образовании комплекса гексаметилентетрамина с роданистым кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента в фильт рате раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохромчерного т (3.Недостаток способневысокой точности.Цель предлагаемого изобретения - повышение точности и чувствительности способа.Указанная цель достигается предлагаемым способом, который состоит в том,. что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором рода- нида кадмия, отделяют осадок, отмывают его этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора в при- сутствии индикатора эриохромчерного Т.Отличительная особенность способа заключается в том, что выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буфериым раствором с последующим трилонометрическим титрованнем полученного раствора.П р и м е р. Около 0,13-0,16 г технического продукта (навеска с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл приливают767646 15 мл воды, 2 мл ацетатного буферас рН 6,3 и 10 мл 0,5 М раствора родайида кадмия. Содержимое колбы перемешивают до выпадения в осадок образовавшегося комплекса уротропина,колбу Оставляют стоят на 20 мин,периодически два-три раза перемешивая.Затем весь осадок вместе с фильтратом выливают на стеклянный фильтрШотта Р 3 диаметром 30 мм и отделяют от Фильтрата (под вакуумом 350400 мм рт.ст. в течение 15 мин).К отфильтрованному осадку безперемешивания приливают 15 мл этилацетата, отделяя его от осадка (подвакуумом около 400 мм рт.ст. в течение 10 мин) .Полученный осадок промывают ещедва раза порциями по 5 мл этилацетата с перемешиванием, освобождаяосадок от растворителя. 26Капли растворителя, оставшиесяв колбе. Эрленмейера, искусственноиспаряют. Осадок на фильтре Шоттапромывают 15 мл воды под вакуумом,разлагают 5 мл. аммиачного буФерас рН 10. Промывную воду и растворкомплекса в аммиачном буфере собирают в колбу для титрования. КолбуЭрленмейера и фильтр Шотта промы ф Содержание гексаметилентетрамина, вес. введено получено Образецпо предла- относигаемому тельная методу ошибка,по расчету относительнаяошибка по хелато- метрическому мето- ду 1 93,64 92 ю 04 1 р 7 93,27 0,39 2 9 бг 09 94 гб 9 145 96,24 0,16/3 9702 9572 140 97 г 30 029 98,34 0,15 4 9819 9649 173 5 98,00 , 99,50 99, 32 99,16 99111 98,88 98,88 97,52 97,33 97,80 9763 97 г 28 10 Формула изобретения Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, включающий обработку пробы анализиру емого вещества раствором роданида Как видно из таблйцй, при определении.содержання гексаметилентетрамина данным способом точность анализа"повышается на 1,5-2,0 при содержании уротропина в анализируемых образцах от 94-100. вают еще 15 мл воды с 2,5 мл аммиачного буфера и затем водой, чтобы общий объем жидкости в колбе для титрования был 100-120 мл. К этому раствору добавляют две капли индикатора эриохромчерного Т (1-ный раствор в триэтаноламине) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски от фиолетовой к голубой.Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах ЭУ определяют по формулеУР К(ООх гдеЧ - количество 0,1 н. растворатрилона Б, прошедшее на тит- ,.рование, мл,Т - титр раствора трилона Б поуротропину (0=0,007888 г/мл);К - поправочный коэффициент кнормальности 0,1 н, раствора трилона Б (безразмерен);Й - навеска технического продукта, г. Результаты анализа искусственных смесей и образцов. технического продукта различными способами представлены в таблице.767646 Составитель С.ХованскаяТехред И. Граб КорректорМ.Вигула Редактор Л.Герасимова Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Заказ 7185/40 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кадмия, отделение осадка и определение количества роданида кадмиятрилонометрическим титрованием в присутствии индикатора эриохромчерногоТ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности способа,выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буфернымраствором с последующим трилонометрическим титрованием полученногораствора. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ГОСТ 1381-60.2.Шрадер Р., Фьюстон Р. Систематический качественный анализ органи ческих соединений, М., "Ин.лит.",1970, с.117, 180.3. Пришбл Г. Комплексоны в химическом анализе, М., фИн.лит.", 1960, с.515 (прототип).Ф