Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте

(ц 1568874 О П И Союз Соеетсиих Социалистических Республик(22) Заявл еди. ением заявкиГосударстоеннын комите Созета Яинистроо ССС по делам изобретений(71) Заявитель 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕКСАМЕТИЛ ЕНТЕТРАМИ НА ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ собенностью зируемое вещ т в ледяной е комплекс серной кислоснован на спа при конце способа являество предвауксусной киообразователя оты.особности гекнтрациях 10 -ия уротропина, мплекса гексам кадмием, отИзобретение относится к аналитической химии, а именно, к определению содержания гексаметилентетрамина (уротропина) в техническом продукте,Известен способ определения основного вещества в техническом уротропине, заключающийся в разложении навески исходного продукта при кипячении с серной кислотой до формальдегида и сульфата аммония и опреде. ленни избытка серной кислоты титрованиегм щелочью 1. Однако в этом случае соединения алкилгексаминия, содержащиеся в качестве примеси в техническом уротропине, также разлагаются кислотой до аналогичных продуктов и определяются в сумме с гексаметилентетрамином, что приводит к завышенным результатам,Известен способ определения гексаметилентетрамина, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого пикрата, отделении осадка и определении в фильтрате избытка пикриновой кислоты титрованивм щелочью 2. Однако примеси алкилгвксаминия также образуют труднорастворимые пикраты и определяются данным способом в сумме с основным веществом, что приводит к завышенным результатам.Известен способ определеноснованный на образовании кометилентетрамина с роданисты ликова и Н. И. Курочки делении осадка и титровании избытка реагента раствором трилона Б. Навеску уротропина 0,1 - 0,2 г растворяют в 10 мл воды, приливают 10 мл 0,5 М раствора роданида кадмия, доливают до 25 я.г водой. Раствор перемешивают и оставляют на 2 ч. После этого осадок отфильтровывают, отбирают 10 м,г фильтрата и определяют кадмий комплексометрическим титрованивм раствором трилона Б в присутствии буферного раствора с рНпо индикатору эриохромчерному Т 3.Недоставкам способа является его длительность, время ооразования комплекса 2 ч, продолжительность анализа 3 ч.С целью повышения точности анализа и сокращения времени определения предложен способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте;путем растворения пробы анализирувмого вещества в ледяной уксусной кислоте, обработкой полученного раствора избытком серной кислоты с последующим апределенивм этого избытка известным способом. Отличительнои о ется то, что анали рительно растворяю слоте, а в качеств используют раствор Данный способ 30 саметилентетраминОбразец по ГОСТус роданпстых по предлагаемо 1381-60 1 кадмием му способу 15 98,598,1 99,8 97,2 97,8 95,8 93,6 93,9 99,1 96,3 96,4 Формула изобретенияРедактор Т, Девятко Корректор В. Гутман Заказ 670/1908 Изд.677 Тираж 1109 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Тип. Харьк, фнл. пред, Патент 30 мол. % образовывать труднорастворимое соединение постоянного состава с серной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты С 6 Н 1.М 4 + 2 Н,Я 0.1С,Н 1,М 2 Нг 501АсОН лед.Примеси технического уротропина не образуют аналогичных нерастворимых соединении с серной кислотой и не мешают определению гексаметилентетрамина.П р и м е р. Навеоку 0,15 г технического продукта помещают в сухую мерную колбу на 100 мл. Приливают 20 м,г ледяной уксусной кислоты, растворяют уротропин и приливают из бюретки при постоянном перемешивании 15 м.г 1 н. раствора серной кислоты в ледяной уксусной кислоте, Дают раствору постоять 20 мин, доливают до метки ледяную уксусную кислоту, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 10 м,г фильтрата, приливают к нему 10 мл 0,1 н, раствора соляной кислоты, 20 мл ацетона и титруют 0,1 н. раствором хлористого бария с индикатором нитхромазо до перехода окраски пз сиреневой в голубую. Одновременно проводят контрольный опыт,Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах (Х) определяют по формуле где Р, - количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрование,контрольного опыта, мл;- количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрованиерабочего опыта, мл;Т - титр раствора хлористого бария посерной кислоте, гlмл;К - поправочный коэффициент к нормальности 0,1 н.раствора хлористого бария (безразмерен);и - разбавление,0,714 - пересчетный коэффициент с серной кислоты на гексаметилентетрамин (безразмерен), 6 - навеска гексаметилентетрамина, г. Результаты анализа образцов технического продукта различными способами представлены в таблице. Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, основанный на осаждении анализируемого вещества в виде комплекса, с последующим определением избытка комплвксообразующего агента в фильтрате, отлич ающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени определения, навеску технического продукта предварительно растворяют в ледяной уксусной кислоте, и в качестве комплексообразователя используют раствор серной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 2. Р, Шрайдер, Р. Фьюстон. Систематический качественный анализ органических соединений, Изд. Ин. лит., М., 1970, с. 117, 180, 236, 238.3. Р. Пришибил. Комплексоны в химическом анализе, Изд. Ин. лит., М., 1960, с515,