Способ модификации волокна

с присоединением заявки(32) ПриоритетОпубликовано 30.05.74. Бюллетень2 Дата опубликования описания 25,11.74 Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий. А. Васильева-Соколов 71) Заявит ОБ МОДИФИКАЦИИ ВОЛОК(54 К-метил пир ролидоне (М-МП), содержащих 11 С 1, что указывает на протекание процессов межмолекулярного сшивания. П р и м е р 1. Волокно на основе ПИАД толщиной 25 текс, имеющее прочность 16,5 гс/текс и удлинение 16%, в виде мотка помещают в смесь 34 мл нитробензола и 10 мл пиридина, содержащую 0,44 вес. % СцС 1 (от веса пиридина), При 60 - 65 С через раствор, в котором находится волокно, барботируют осушенный воздух со скоростью 10 - 20 см/мин. По мере протекания реакции волоко меняет цвет от желтого до зеленого. Продолжительность реакции 2,5 час. Для удаления из волокна следов СцС 1 его экстрагируют этанолом, подкисленным НС, а затем чистым этанолом и сушат при 90 С в сушильном шкафу, Волокно не растворяется в Н 2504 и ДМА, содержащем 1.1 С 1. Содержание нерастворимой в Н,504 фракции в модифицированном волокне 80%. Модифицированное волокно имеет прочность 13,2 гс/текс, удлинение 14%.Пр и мер 2. Волокно толщиной 18 текс, сформованное по мокрому способу из сополиамида на основе изофталоилхлорида и смеси диаминов (50% 3,3-диоксибензидина и 50% 4,4-диаминодифенилсульфона) и подвергнутое термовытяжке с прочностью 23 гс/текс и Предлагаемое изобретение касается модификации синтетических волокон, в частности, модификации полимеров, содержащих оксифенильные группы, не замещенные в о- или и- положении.Известно сшивание полиимидов, содержащих оксифенильные группы (например, полиимидов на основе пиромеллитового диангидрида и 3,3-диоксибензидина), диизоцианатами, дикарбоновыми кислотами, ди- и триэпоксисоединениями, диальдегидами и т. п.Цель изобретения - повышение стойкости волокна к действию кислот, растворителей и высококипящих углеводородов.Для этого волокно на основе полиизофталоиламидо,3-диоксидифенила (ПИАД), полученное методом растворной низкотемпературной поликонденсации из изофталоилхлорида и 3,3-диоксибензидина, или волокно на основе изофталоилхлорида и смеси 3,3-диоксибензидина и 4,4-диаминодифенилсульфона (волокно на основе сополиамида) подвергают окислитсльному сочетанию под действием кислорода в присутствии хлористой меди или смеси ее с бутиламином при 50 в 1 С в течение 2 - 5 час.Волокно на основе ПИАД или на основе сополиамида, обработанное в соответствии с предлагаемым способом, теряет растворимость в Н,504, диметилацетамиде (ДМА) и пц 430203430203 Составитель Р. Бычков Техред 3. Тараненко Корректор Н. Учакина Редактор К. Вейсбейн Заказ 2851/8 Изд. Мо 1715 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3удлинением 14/, обрабатывают в условиях, описанных в примере 1, Волокно не растворяется в Н,804 и ДМА, содержащем 11 С 1. Не растворимая в Нз 504 фракция составляет 85%. В результате модификации прочность волокна падает до 19,5 гс/текс, удлинение до 12/о.Модифицированное волокно обрабатывают при 150 С в течение 5 чдс Х-МП с 11 С 1, ДМА с 1.1 С 1 и диметилформамидом. При этом сохраняется соответственно 70, 35,7 и 70% от исходной прочности волокна. После подобной обработки волокно, не подвергнутое окислительному сочетанию, растворяется.Пр и м ер 3. Волокно на основе ПИАД толщиной 25 текс в виде мотка помещают в 50 мл бензола, содержащего 7,3 г бутиламина и 0,099 г СцС 1 (молярное соотношение бутиламина и СцС 1 100: 1),Через реакционную смесь при 100 С в течение 5 час барботируют воздух, Волокно экстрагируют этанолом, подкисленным НС 1, а затем чистым этанолом. Нерастворимая фракция после выдерживания волокна в Н,304 составляет 56% . В результате химического превращения волокно сохраняет 70% исходной прочности.П р и м е р 4. Волокно на основе ПИАД толщиной 25 текс в виде мотка обрабатывают в условиях, описанных в примере 1, но окислительное сочетание проводят под действием кислорода, вводимого в смесь, содержащую катализатор и применяемую для обработки волокна. Нерастворимая фракция после дей ствия на волокно концентрированной Н,304составляет 100 о/о. После химического превращения волокно сохраняет 74% исходной прочности.П р и м е р 5. Волокно толщиной 18 текс, 10 сформованное из сополиамида на основе изофталоилхлорида и смеси диаминов (50% 3,3- диоксибензидина и 50% 4,4-диаминодифенилсульфона), обрабатывают в условиях, описанных в примере 1, но окислительное сочетание 15 проводят под действием чистого кислородапри 100 С. Волокно нерастворимо в ДМА и Х-МП, содержащих 1.1 С 1. Нерастворимая фракция после действия на волокно концентрированной НзЯ 04 составляет 100%.20П р ед м ет изобретенияСпособ модификации волокна на основе полиизофталоиламидо - 3,3-диоксидифенила и его сополимеров обработкой сшивающим 25 агентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью придания волокну повышенной устойчивости к действию растворителей и кислот, обработку волокна проводят кислородом при 50 в 1 С в течение 2 - 5 час в присутствии ЗО хлористой меди или смеси ее с бутиламином,