Кювета для исследования ик-спектров

1 и) 428226 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик61) Зависимое от авт. свидетельства -Кл. 6 011 3,0 2) Заявлено 29.11.71 (21) 1718925,26-25 с присоединение 5 ВКИ -гасударственные комите 1Совета Министров СССРпо делан изобретенийи открытий 32) Приоритет -- публиковано 15,05.74, Бюллетень М 1 3) УДх 535.243(72) Авторы ,изобретения зической химии Б. И, Провоторов и Н, П. Соколова Ордена Трудового Красного Знамени институт(71) Заявител ВАЛИЯ ИК-СПЕКТ 54) КЮВЕТА Д СЛ 1 Лзоорстсние относится к технике исследований в области физической химии и может быть использовано, в частности, для исследования ИК-спектров твердых тел и адсорбированных молекул.Для получения ИК-спектров твердых тел и адсорбированных молекул при высоких температурах в настоящее время исюльзуются кюветы, изготовленные из стекла Пирекс. Печь с нихромовым нагревателем размещается снаруоки корпуса. Прогрев образца в кюветс осуществляется до 500 С, остаточное давление составляет 3 10 -тор,Эта кювета имеет ряд недостатков: невозможность получения температур выше 500 С, нагрев образца осуществляется через корпус иоветы, что создает разогрев последнего и необходимость вводить дополнительные охлаждаощие устройства. Кювета имеет сравнительно большие размеры.Кроме того, данное устройство не позволяет проводить обработку образца газом в протоке.С целью расширения диапазона рабочих температур и уменьшения размеров кюветы нагревательное устройство выполнено в виде рамки из кварцевого стекла с впаянными в ее стенки фольги из тугоплавкого металла или сплава с помещенной в ней второй кварцевой рамки для крепления образца, и двух высокочастотных индукторов, последовательно соединенных между собой и изготовленных из металлической трубки, внутри которой цирку" ируст Охлаждаема 5 жидкость, ири этОм 5 для уменьшения тсплопотерь термопара заключена в вакуумпрованный конус, служащий одновременно оюрой снизу рамки с образцомДля восстановления целого ряда мсталлп- И ческпх адсорбентов, для исследования ИКспектров хемосорбированных молекул, для изучения термической устойчивости прочных адсорбционных комплексов, для исследования каталитических процессов методом ИК спектроскопии необходимо получение в кювете температур, превьппающпх 500 С.На чертеже представлена схема корпусакюветы и держателя.Предлагаемая кювета состоит из двух час.тсй: внешней 1 и внутренней 2. Внешняя часть представляет собой корг 1 ус кговеты, изготовленный из кварца, в котором имеются окошки для пропускания ИК-радиации, В нижней части находится кварцевый конус 5, в который заколочена термопара 4. Конус 3 вакуумирован до 10 7 тор с целпо уменьшения тенлопотерь при измерении температуры, При помощи отростка 5 кювета присоединяется к вакуумной установке с продольным разряжс- О шсм 10 - тор, Внутренняя часть кюветы со428226 Предмет изобретения 20 5 Составитель М. ДедловскнйРсдактор Л. Цветкова Техред А. Камышникова Корректор И. Симкина Заказ 82/404ЦНИИ Подписноев СССР Изд.1594Государственного комитета С по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская н Тираж 760вета Микисткрытийб., д, 4/5 ип, Харьк. фил. пред. Патен стоит из нагревательного устройства, которое одновременно является держателем образца. Основной частью служит рамка из танталовой фольги (нагревательный элемент) 6, запаянная между двумя кварцевыми рамками 7, Верхняя часть держателя состоит из кварцсвого стержня с двумя дисками 8 и 9 пз то,го же материала для фиксации его в вертикальном положении. В диск 9 впаяны железная пластина продолговатой формы для подъема держателя и юстировки его при помощи постоянного магнита.Магнитный поток .создается при помощи двух спиралевидных индукторов 10, изготов,ленных из тонкой металлической трубки. Для предупреждения сильного разогрева индукторов во время работы предусмотрено водяное охлаждение. Предлагаемая кювета позволяет проводить восстановление металлов в токе водорода через трубку 12.Описанное устройство работает следующим образом,Изучаемый образец помещается в рамку ,нагревательного устройства. При помощи магнита осуществляется его юстировка по ИК- лучу. Образец нагревается от танталовой рам,ки, которая нагревается в результате воздействия на нее магнитного потока, создаваемого высокочастотными индукторами, расположенными с двух сторон кюветы, параллельно бо ковым сторонам держателя образца. Регистрация ИК-спектров осуществляется при заданной температуре, причем образец не выводится из поля луча спектрофотометра. При испы,таниях кюветы была достигнута температура 700 С. Однако увеличением мощности генератора и подбором индукторов температуру можно поднять до 1000 С. Кювета для исследования ИК-спектров, содержащая корпус в виде цилиндра с двумя 5 окнами, держатель образца, нагревательноеустройство и термопару, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и уменьшения размеров кюветы, нагревательное устройство выполнено в виде 10 рамки из тугоплавкого материала с помещенной в ней второй кварцевой рамкой для крепления образца и двух индукторов, последовательно соединенных между собой и изготовленных из металлической трубки, при этом 15 термопара заключена в вакуумированный конус, служащий одновременно опорой снизу рамки с образцом.