Способ подготовки образцов блок-сополимеров для электронно микроскопического исследования

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВУ.(56) Каса К. ТЬе Овш 1 Ргоседоге Гог ЕщЬй а говсору ой АВС Р 1 аай Еп 81 пеег 1 п 8 апй всхеп р. 38-39. ш Тесгаоххдей Е 1 ессгоп Мдссз. - Ро 1 ушеге, 1967, 7,У 1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ БЛОКСОПОЛИМЕРОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ(57) Изобретение относится к исследовании полимеров, в частности к способам подготовки образцов блок-сополимеров для электронно-микроскопического исследования их фазовой структуры.Изобретение позволяет повысить четкость и контрастность микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановыхблок-сополимеров. Способ осуществляют следующим образом. В раствор полиарилатдиметилсилоксана в органическом растворителе вводят раствор в томже растворителе сквалена в количестве 0,001-0,17. от массы блок-сополимераи отливают пленку блок-сополимера впарах тетраоксида осмия. 2 табл.1386877 Навескасквалена, г Хлороформ,Растворсквалена,вводимыйв раствор ПАС,мл Количество сквалена в раствореПАС, мас.Зот массыПАС 0,001 0,5 0)001 1000 0,01 1000 0,01 1000 0,05 0,1 5,0 Изобретение относится к области исследования полимеров, в частности к способам подготовки образцов блоксополимеров для электронно-мнкроско 5 пического исследования их фазовой структуры.Целью изобретения является повыше ,ние четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых 01 АС) блок-сополимеров.Способ осуществляют следующим образом.Навеску полиарилатдиметилсилоксанового полимера (0,050 г) растворяю 1 15 в 100 мп хлороформа. Отдельно гото вят раствор сквалена в хлороформе, Вводят в раствор блок-сополимера не- обходимое количество раствора сква-. лена. Перемешивают растворы 3-5 мин, 20 затем смесь дегазируют: открытую склянку с готовым раствором помещают в эксикатор и создают в нем разряжение водоструйным насосом. Выверживают в течение 3-5 мин. Далее от ливают пленку блок-сополимера опуская полоску толстого зеркального стекла в подготовленную смесь растворов. Затеи полоску стекла с пленкой блок-сополимера вынимают и в те- ЗО чение 30-б 0 с выдерживают в парах ,хлороформа (над поверхностью хлоро,форма в открытой емкости), Острой бритвойили скальпелем подрезают пленку по периметру стеклянной подложки. Далее полоску стекла с пленкой блок-сополимера вводят в кристаллизатор, наполненный дистиллированной ,водой, под углом 15-30 . Причем поверхность воды в кристаллизаторе 40 предварительно должна быть обеспылена посредством разлива раствора полимера - поливинилформаля, образующего пленку, и последующего удаления этой плбнки вместе с инородными частица 45 ми. Пленка блок-сополимера отделяется от стекла, оставаясь на поверхности воды. На поверхность пленки накладывают специальную медную сеточку, используемую в практике электронно- микроскопических исследований, а поверх сеточки кладут полоску фильтровальной бумаги так, чтобы она полностью закрывала сеточку и пленку.За тем аккуратно снимают фильтровальную бумагу вместе с сеточкой и пленкой и сушат под лампой ИК-излучения около 1 ч. Далее пленку на медной сетчатой подложке помещают в эксикатор вместе с. бюксом, содержащим водный раствор тетраоксида осмия (ОзО ) концентрацией 1 мас.й, и выдерживают в парах осмия 3-10 ч. Затем готовый образец подвергают электронно-микроскопическому исследованию.Составы растворов приведены в табл. 1.Показатели точности электронно- микроскопического определения размеров структурных элементов блок-сополимеров представлены в табл, 2. Формула изобретения Способ подготовки образцов блоксополимеров для электронно-микроскопического исследования фазовой структуры, включающий отливку образца в виде пленки из раствора блок-сополимера, содержащего жесткий блок в стеклообразном состоянии, в органическом растворителе и обработку ее в парах тетраоксида осмия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения четкости и контрастности микрофотографий полиарилатдиметилсилоксановых блок-сополимеров, в исходный раствор блок-сополимера вводят сквален в количестве 0,001-0,17 от массы блок-сополимера.Таблица 1,1386877 Таблица 2 Образцы по иэве-. Показатели стномуспособу 0,001 0,05 0,1 61,041,0 с 1,0 б 1,4 1,4 с 1,4 а 50 140000 Минимальный размерструктурных элементов ПАС, определенныйпредлагаемым способом, А 25 25 100 к Погрешность измерения определялась погрешностью измерительного устройства. Составитель А.МузафаровРедактор О.Юрковецкая Техред Л.Олийнык Корректор М.Шароши Заказ 1490/42 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 45 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4%Погрешность определения размеров структурных элементов ПАС; 7., при увеличении:200000 Образцы по предлагаемомуспособу при использованиирастворов с содержаниемсквалена, мас 7. от массыПАС