Способ получения поверхностно-активных веществ — алкиларилсульфонатов

О П И С А Н И Е 1 н 420658ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 11 д 1,22 присоединением заявки асудврственныи комит Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения т, К. В. Муруметс,а, Т. Н, Лесмент, Хсте и А. А. Лейни АН Эстонской СС С. И, ФайнгольХ.-М. Ю. Вооре,д, О. Г, Кирр Г. Г, Степано Э. А. Нымми нститут хими Я. С. Уланен, .-Р. М. Томсон р1) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИ ВНЪХ ВЕЩЕСТВ - АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВПредлагается усовершенствованный способполучения поверхностно-активных веществ наоснове сланцевой смолы, используемых в качестве эффективных моющих средств,Известен способ получения поверхностноактивных веществ - алкиларилсульфонатов - ,заключающийся в том, что сланцевую смолуподвергают очистке серной кислотой с одновременной обработкой комплексом хлористогоалюминия с алкилароматическими углеводородами с последующей селективной полимеризацией, из образующегося при этом полимеризата диэтиленгликолем экстрагируют алкилароматические, сернистые и кислородные соединения с последующим выделением нормальных олефиновых углеводородов мочевиной.Выделенные нормальные углеводороды используют затем для алкилирования бензолас последующим сульфированием аралкильныхуглеводородов известным способом. 20Однако известный способ характеризуетсямногостадий постыл, необходимостью регенерации диэтиленгликоля и карбамида, котораясвязана с потерей дорогих и дефицитных реактивов, сбросом в водоемы продуктов нсйтрализации комплекса хлористого алюминия сорганическими соединениями,С целью упрощения процесса, предлагаселективную полимеризацию проводить смощью моногидрата серной кислоты или ума и образующийся при этом полимеризат нейтрализовать щелочью и подвергать ректификации.Способ состоит из следующих технологических приемов.1. Очистка серной кислотой с концентрациеей б 0 - 9 б 7 о для удаления нейтральных кислородных соединений дефенолированных фракций сланцевых смол туннельных печей, шахтных генераторов, установок с твердым теплоносителем, выкипающих в пределах 130 - 270 С (или в более узком интервале).2. Селективная полимеризация моногидратом серной кислоты или олеумом, содержащим до 5% свободного ЬО, (контролируют по снижению бромного числа на 5 - 10 ед.). При этом удаляются диены, циклоолефины и ароматические углеводороды с двойной связью в боковой цепи.3. Обработка щелочью для нейтрализации кислых веществ (в виде сухой щелочи или водных растворов щелочей, или с добавками одноатомных илн двухатомных спиртов) при 0 в 3 С.4. Ректификация полимеризата.Последующие алкилирования бензола выделенными углеводородами и сульфирование осуществляют известным способом,П р и м е р 1. 1000 г дефенолированной фракции сланцевой смолы шахтных генератоКорректор А, Васильева Редактор О. Кузнецова Заказ 2143/5 Изд. Мз 714 Тираж 482 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ров, выкипающей в пределах 170 - 240 С, подвергают экстракции серной кислотой с концентрацией 94%, взятой в количестве 5 на вес фракциями. После отделения гудрона,прибавляют 7% моногидрата серной кислоты и производят селективную полимеризацию при 40 - 50 С. Отделяют комплекс полимеров с моногидратом, промывают, нейтрализуют и вновь промывают, В результате получают широкую фракцию полимеризата, кипящую при 170 - 320 С, в количестве 860 г. Ректификацией выделяют фракцию, обогащенную олефиновыми углеводородами, выкипающую в пределах 170 - 240 С в количестве 600 г. Полученную фракцию смешивают с 2400 г бензола и 72 г хлористого алюминия и перемешивают при 55 С в течение 1,5 час. Отстаивают комплекс, алкилат промывают, нейтрализуют и подвергают ректификации. Для сульфирования отбирают фракцию, вьвкипающую в пределах 270 в 3 С, в количестве 250 г,К полученной целевой фракции алкилбензолов прибавляют 340 г олеума, содержащего 20% избыточного 50 и в течение 1 час перемешивают при 20 С. Затем смесь направляют во второй аппарат и перемешивают в течение 1 час при 35 С. К полученной смеси добавляют 145 г воды, слои расслаиваются, далее отделяют избыточную серную кислоту.Алкиларилсульфокислоты нейтрализуют 20%-ной щелочью и получают пасту алкиларилсульфонатов. Выход активного вещества алкиларилсульфонатов составляет 320 г.П р и м е р 2. 1000 г дефенолированной фракции сланцевой смолы туннельных печей, выкипающей в пределах 130 270 С, подвергают обработке 100 г 92%-ной серной кислоты.После отделения кислого гудрона к рафинату прибавляют 70 г моногидрата серной кислоты 5 и перемешивание ведут в течение 10 мин при60 С. После отстаивания и отделения комплекса к полимеризату добавляют 800 г 10 о - ной щелочи и смесь нагревают до 300 С при давлении 100 атм в течение нескольких минут.10 Смесь охлаждают, промывают водой и ректифицируют на фракции 130 - 150 С 150 - 240 С 240 - 270 С и остаток, Для синтеза алкиларилсульфонатов отбирают фракцию 150 - 240 С, полученную в количестве 400 г. К фракции 15 добавляют 1200 г бензола и 40 г хлористогоалюминия. Перемешивание производят в течение 2 час при 50 С. Далее поступают так же, как в примере 1. Выход активного вещества алкиларилсульфонатов составляет 240 г.20 Способ получения поверхностно-активных 25 веществ - алкиларилсульфонатов - путем последовательных алкилирования и сульфирования бензола углеводородами, выделенными из сланцевой смолы, которую подвергают серно- кислотной экстракции и селективной полиме ризации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, полимеризацию осуществляют с помощью моногидрата серной кислоты или олеума и образующийся при этом полимеризат нейтрализуют щелочью и 35 подвергают ректификации.