Способ определения цинка в пудах

ОПИС способа определения цинка скому свидетельству И, М, Бессонова,1934 года 1 спр. о перв.1 ыдаче авторского свидетельства опубликовах К авт Настоящий новый способ имеет целью простого и точного определения цинка в рудах, главным образом в железных рудах.Способ выполняется следующим путем. Навеска в 3 - 10 г обрабатывается сначала соляной кислотой уд. в, 1,19, затем азотной кислотой уд, в, 1,40. После освобождения от окислов азота и хлора нерастворимый остаток отфильтровывается и отбрасывается.Осажд ение цинка, Цинк осаждается вместе с медью и со всей серо- водородной группой, для чего к фильтру приливают соду до появления легкой мути, затем прибавляют 5 - 7 см (в зависимости от объема фильтрата) соляной кислоты уд. в. 1,19. К совершенно холодному раствору приливают 50%-ный раствор (500 г в 1 л водного гипосульфита Ка,Я,ОаЯНаО) в количестве, исходя из расчетаа) на 1 г железа 8,7 смв (4,4 г);б) на 1 см пл. 1,19 - 2,6 см 1,28 г); с) избыток - 10 см 5,0 г),затем разбавляют водою до 400 смв и кипятят 1 Ы - 2 часа (до удаления избытка сернистого газа), приливают 20 - 25 сма 80%-ной уксусной кислоты и кипятят 2 - 3 минуты, Сняв колбу с плиты, вливают 10 см 20% - го уксусно-кислого натра (2 г), дают раствору остыть до 40 - 50" и осаждают сероводородом, заканчивая осаждение на холоду до потемнения раствора, Если потемнение не наступает, ослабляют заявленному 26 августа 53181).но 31 марта 1935 года.кислотность раствора 2,5%-ным аммиаком, не прерывая тока сероводорода, с таким расчетом, чтобы потемнение наступало постепенно в течение 7 - 10 минут. В момент потемнения тотчас же прекращают ток сероводорода.Колбу закрывают и оставляют до следующего дня, когда содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности, промывают осадок 0,5 - 1% ным раствором хлористого аммония, насыщенным на холоду сероводородом,Осадок содержит сульфид цинка, сульфид меди и немного сульфида железа, Фильтр с осадком (или только осадок) сбрасывают в колбу, приливают 25 см холодной воды и 25 см 20%-ной холодной серной кислоты, Кипятят осадок в течение нескольких минут и дают постоять. Фильтруют и промывают декантацией, сначала горячей 2%-ной сер) ной кислотой, а затем водой.Фильтр ат содержит серно кислый цинк и сернокислое закисное железо.Осадок содержит сульфид меди и серу Упаривают до объема 15 - 20 сма, охлаждают, прибавляют 1 - 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным едким натром до розовой окраски, затем датот избыток 15 см (3 г), окисляют 3 см перекиси водорода, кипятят, разбавляют горячей водой до 90 в 1 смв и дают отстояться в теплом месте гидро- окиси железа, отфильтровывают гидро- окись железа и промывают 0,5%-ным едким натром. Гидроокись железа рас творяют 20 ао-ной горячей серной кислотой и вновь осаждают щелочью с применением 3-гоаммового избытка. Общий объем щелочного фильтрата около 230 - 250 сма, Общий избыток щелочи около б - Уг,Цинк восстанавливают электролизом на холоду на сетчатый платиновый катод при 3,8 - 4,0 вольтах), силою тока от 1,5 до 3,0 ампер, при сильном перемешивании электролита в течение 15 - 30 минут (в зависимости от количества цинка). Переносят весь осадок на фильтр. Фильтр с осадком высушивают на воронке, затем сжигают, сначала осторожно на пламени. горелки в фарфоровом тигле, а затем окончательно озо. ляют в муфеле при 600 - 700, переносят золу из тигля в стакан и растворяют в крепкой азотной кислоте, разбавляют водой и кипятят до удаления окислов азота.Медь восстанавливают на холоду электролизом на платиновый сетчатый катод при сильном перемешивании электролита в течение 20 минут.Точность определения цинка: 1) при малых количествах от 0 до 1 % цинка точность от +0,0 до +1,0 мг, считая на металлический цинк; 2) при количествах от 3,0 до 5,0 цинка точность определения - 0,5 мг до +0,5 мг, считая на металлический цинк. Для навесок в 10 г точность определения 0)01 - 0,005%. Предмет изобретения.Способ определения цинка в рудах, отличающийся тем, что в целях отделения соединений цинка от железа и меди раствор навески в соляной и азотной кислотах, после нейтрализации до слабой мути содой, обрабатывают гипосульфитом натрия, кипятят до удаления сернистого газа, а затем в раствор вводят уксусную кислоту и после кипячения уксусно-кислый натрий и про. изводят осажденне цинка и меди и частично железа сероводородом, осадок обрабатывают серной кислотой с пере- волом цинка и железа в раствор, из этого раствора железо выделяют после окисле. ния обычным путем, а цинк - электро. лизом на платиновую сетку.