Способ получения этилата алюминия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1065399
Авторы: Ключкивский, Никипанчук, Савицкий, Черняк
Текст
15 50 Изобретение относится к способамполучения этилата алюминия, применяемого в химической промышленности в смеси,с другими веществами вкачестве катализатора конденсации .альдегидов, реагента, восстанавливающего кетоны, для получения комплексных соединений алюминия и др.Известен способ получения этилата алюминия взаимодействием этилового спирта с металлическим алюминием в избытке спирта в присутствиив качестве активатора алкоголятаалюминия, взятого в количестве 0,55,0 г на 1 моль целевого продукта 13.Недостатками способа являютсянеобходимость предварительного активирования алюминия концентрированной НС, низкий выход этилатаалюминия - 90,5 на загруженный алюминий, а также большая продолжительность процесса - 6,5 ч,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности являетсяспособ (,23 получения этилата алюминия взаимодействием этиловогоспир.- та с металлическим алюминием в ксилоле при температуре кипения в присутствии в качестве активатора0,5 вес.Ъ хлорной ртути (от весаалюминия) и следов иода. При этомвремя процесса составляет 2 ч, выход целевого продукта - 98,.Недостатком этого, способа является большая продолжительностьпроцесса - 2 ч, и необходимость при- .35менять хлорную ртуть, которая является токсичным отравляющим соединением.Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, 40что согласно способу получения этилата алюминия взаимодействием этилового спирта с металлическим алюминием в ксилоле при температуре кипения в присутствии в качестве активатора этилата натрия, взятого вколичестве 0,33-2,70 (в пересчетена натрий) от массы алюминия с последующим выделением целевого про"дукта отгонкой кснлола.Проведение процесса согласнопредлагаемому способу позволяет сократить время в 2,4 раза, а такжеупростить процесс за счет исключения токсичного отравляющего соединения - хлорной ртути и следовиода, вызывающих коррозию аппаратуры.Для получения целевого продукта,свободного от спирта, применяЮт преимущественно избыток металлическогоалюминия (9995 чистоты). Непрореагированный алюминий применяют вследующем синтезе и, таким образом,добиваются полного использованияалюминия. Конверсия, этилового спирта при этом составляет 100. 65 Растворитель - ксилол, полученный в примере 1 после отгонки, используютповторно с частичной добавкой свежего ксилолав следующемсинтезе (пример 2) и т.д. Таким образом, исключаются потери целевогопродукта вместе с отгоняемым раст"ворителем. Поэтому выход этилатаалюминия в примере 1 несколько ниже, чем в примерах 2 и 3. С учетомйовторного использования отогнанного растворителя выход целевогопродукта (рассчитанный на чистыйэтилат алюминия) составляет около99. Поскольку металлический алюминий используют в реакции повторно, то выход целевого продукта рас"считывают на этиловый спирт (безспирта, пошедшего на образованиеэтилата натрия).Полученный этилат алюминия перегоняют при 198 О 2 С и давлении10 мм рт.ст., далее его анализируют. на содержание этилата натрияи ксилола. Для этого пробу образцарастворяют в О,5 И растворе солянойкислоты, который затем экстрагируютгексаном. Гексановую вытяжку подвергают хроматографическому анализуна содержание. ксилола. В водномрастворе определяют содержание алюминия оксихинолиновым методом и натрия на пламенном анализаторе жидкости,По качеству полученные образцыэтйлата алюминия соответствуют ква"лификации. фчистыйф согласно МРТУ6-09-11-62,П р и м е р 1, В реактор с обратным холодильником,и капелькойворонкой загружают 12,0 г (0,445 моль)алюминиевых стружек и 78 мл ксилола.Нагревают ксилол до кипения и постепенно добавляют 3,94 г(0,0061 моль) металлического натрия (1,17 вес.Ъ от взятого алюминия). Через 2 мин начинается выделение водорода, Затем добавляют еще37,87 г (0,822 моль) этилового спир-та в течение 45 мин. Ксилольный раствор отделяют от алюминиевых стружекфильтрованием. Содержание этилатаалюминия в ксилольном растворе составляет 41 вес.Ъ, что соответствуетвыходу 99,0. После отгонки ксилола в колбе остается 47,50 грасплавленного этилата алюминия состава, вес.Ъ: этилат алюминия 99,16,этилат натрия 0,84, Выход составляет 96,7;П р и м е р 2В реактор (попримеру 1) к 8,70 г (0,322 моль)алюминиевых стружек и 80 мл ксилола при кипении добавляют 3,94 гщей щ ее Заказ 10994/27 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(0,010 моль) натрия (2,70 вес. от взятого алюминия). С добавлением первых 1,5 мл спирта с активатором начинается выделение водорода, После доливания спирта с активатором (4 мин) по каплям доливают осталь ные 37,87 г (0,822 моль) этилового спирта в теченйе 32 мин. Дозирование спирта проводят на предельной скорости из-за интенсивного выделения водорода и сильного кипения ксило ла. Горячий ксилольный раствор от.деляют фильтрованием от избытка алюминия. После отгонки ксилола в колбе остается 49,18 г расплавленного этнлата алюминия состава, вес.: . 5 этилат алюминия 98,0, этилат натрия 1;40, и ксилол 0,60. Выход составляет 99,4.П р и м е р 3. В реактор, описанный в примере 1, к 9,14 г (0,339 моль 2 алюминиевых стружек и 80 мл ксило.ла при кипении вливают 3,94 г (0,0855 моль) абсолютного этилового спирта,с растворенными в нем 0,03 г(00013 моль) натрия (0,33 вес,от взятого алюминия), Через 30, минначинается выделение водорода. Смеськипятят еще 4 мин, а затем при кипении добавляют остальные 37,87 г(0,822 моль) этилового спирта в течение 67 мин. После фильтрования горячего раствора и отгонки ксилолаполучают 48,87 г расплава этилатаалюминия состава, вес.: этилаталюминия 98,90, этилат натрия 0,18и ксилол 0,92. Выход составляет98,5,Проведение процесса с использова" нием активатора в количестве, выходящем за указанный интервал, не обеспечивает интенсивности процесса,Осуществление предлагаемого способа позволяет уменьшить время процесса до 45 мин и исключить из него использование токсичного отравляющего вещества - хлорной ртути, чем повышается техника безопасности процесса.
СмотретьЗаявка
3212073, 08.10.1980
ЛЬВОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА
ЧЕРНЯК БОРИС ИВАНОВИЧ, НИКИПАНЧУК МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ, САВИЦКИЙ ЮРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, КЛЮЧКИВСКИЙ АНДРЕЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 31/32
Опубликовано: 07.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1065399-sposob-polucheniya-ehtilata-alyuminiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилата алюминия</a>
Предыдущий патент: Способ управления двухступенчатым процессом получения трихлорбензола
Случайный патент: Контактное устройство