413162

13 СПИИЗОБРЕ Сбюз Советсних цивлистицесаа Республин К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС Зависимое от авт. свиде ьства-816434/23-5 Заявлено 28,И 1.1972 ( л. С 08 дЗ присоединением заявки осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам иэооретенийи открытий Приорит УДК 678.675(088.8 бликовало 30.1,1974. длетеньания 28 Х.19 опубликования оп Авторытзобретени ельников и Г, М. Цейтлиндена Трудового Красного Знамени титут им. Д, И, Менделеева аявите ПОЛИБЕНЗОКСАЗО ПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение касается стойких полимеров.Известен способ полу лов путем полцкоцденса лов и дифениловых эфир производства те ция полибензоксазоии бис-о-аминофепов дикарбоновых кисОднако получаемые этим способом растворимые в органических растворителях полимеры имеют слишком низкий молекулярный вес, что ограничивает их практическое применение. 10С целью повышения молекулярного веса полибензоксазолов, а также расширения ассортимента растворимых в органических растворителях тепло- и термостойких полимеров согласно предлагаемому способу полибензокса золы получают путем поликоцдецсации бис-оаминофеполов и дифецилового эфира-фенил,3-бис- (4-карбоксифенил) -фталимидина.Поликонденсацшо эквимолекулярных количеств бис-о-амипофенолов и дифенилового 20 эфира 2-фецил-З,З-бис- (4-карбоксифенил)- фталимидина проводят при 220 в 3 С.П р и м е р 1. В поликоцдецсационную пробирку, снабженную вводом для инертного газа, загружают 2,16242 г (0,01 моль) З,З-диок спбензидица и 6,0162 г (0,01 моль) дифенилового эфира 2-фецил-З,З-бис- (4-карбоксифенил)-фталимидина. Чередуя откачку и наполнение, продувают систему инертным газом, При непрерывном токе инертного газа пробир- ЗО В, В. Коршак, Н. С. ЗаМосковский ордена Ленина и о химико-технологический и ку помещают в термостат, нагретый до 260 С, реакционную массу выдерживают при этой температуре 2 час, затем нагревают до 300 С в течение 2 час и, выдержав при этой температуре 40 миц, нагревают до 315 - 320 С в течение 30 мин. Г 1 оликонденсацию проводят 2 час при пониженном давлении (остаточцое давление 0,1 мм рт. ст,), Выход продукта количественный.Полимер растворяется в 1-метилпирролидоне, смеси тетрахлорэтана и фенола (3: 1), трикрезоле и др. Приведенная вязкость 0,5%- ного раствора полимера в М-метилпирролидоце при 25 С 0,76 дл/г. Получеццый полимер теряет на воздухе при 500 С 4,5% от первоначального веса (скорость нагревания 4,5 град/ /мин) .Найдено, %: С 80,65; Н 3,86; 1 х 6,91.С 40 Н 23 МЗОЗ,Вычислено, %: С 80,93; Н 3,90; М 7,07.П р ц м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1. Исходные компоненты: 4,2345 г (0,01 моль) 2-фецил-З,З-бис- (3-амицофецил) фталимидина и 6,0162 г (0,01 моль) дифенилового эфира 2-фепил-З,З-бис- (4-карбоксифенил)-фталимидина. Выход полимера количественный.Полимер растворяется в Х-метилпирролидона, смеси тетрахлорэтана и фенола (3: 1), трикрезоле, тетрахлорэтане, Приведенная:1 аказ 1168/8 Изд.1214 Тираж 565 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 45Типография, пр, Сапунова, 2 вязкость 0,5% -ного раствора полимера в М- метилпирролидоне при 25 С 0,52 дл/г.Полученный полимер теряет на воздухе 5% от первоначального веса (скорость нагревания 4,5 град/мин),Найдено, %: С 80,78; Н 3,98; К 6,83.Св 4 НзА 404Вычислено, %: С 80,98; Н 4,02; М 6,99.П р и м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1. Исходные компоненты: 6,0162 г (0,01 моль) дифенилового эфира 2-фенил-З,З- бис- (4 - карбоксифенил) - фталимидина и 2,3027 г (0,01 моль) 3,3-диамино,4-диоксидифенилметана. Конденсационную пробирку помещают в баню, нагретую до 230 С, и процесс ведут в токе инертного газа при этой температуре в течение 1 час, а затем в течение 4 час нагревают до 310 - 315 С и выдерживают при этой температуре и понихкенном давлении (0,1 мм рт. ст.) 2 час. Выход полимера количественный.Полимер растворяется в Х-метилпирролидоне, трикрезоле, смеси тетрахлорэтана и фенола. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в К-метилпирролидопе при 25 С 0,84 дл/г. Полученный полимер теряет а воздухе 7,0% от первоначального веса при 500 С (скорость нагревания 4,5 град/мин).Найдено, %: С 80,70; Н 4,00; Х 6,58. СНН 2 ЛзОз.Вычислено, %: С 81,03; Н 4,14; М 6,91.П р и м е р 4. Реакцию проводят по примеру 3, Исходные компоненты: 2,5830 г5 (0,01 моль) бис - (3 - амино - 4 - окси - 5 метилфенилиден) - метана и 6,01 г (0,01 моль)дифенилового эфира 2-фенил-З,З-бис-(4-карбоксифенил) -фталимидина.Полимер растворяется в К-метилпирроли 10 доне, трикрезоле, смеси тетрахлорэтана и фенола и др. Приведенная вязкость 0,5%-ногораствора полимера в Х-метилпирролидоне при25 С 0,72 дл/г, Полученный полимер теряет навоздухе при 480 С 8% от первоначального ве 15 са (скорость нагревания 4,5 град/мин).Найдено, %: С 80,75; Н 4,49; И 6,36.С 43 Н 29 ХЗОЗ,Вычислено, %: С 81,24; Н 4,59; 11 6,61,20 Предмет изобретенияСпособ получения полибензоксазолов путем поликонденсации бис-о-аминофенолов и дифениловых эфиров дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью повы шеция молекулярного веса полимеров, в качестве днфенилового эфира дика рбоновой кислоты применяют дифениловый эфир 2-фенил,3 - бис - (4 - карбоксифенил) - фталимидина.