407922

Все.ббафотекО П И С А Н И Е 4 О 7922ИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24.1 Ч.1972 ( 1777126/23-5) 27 0 с прис кием заявки риоритет асударственньи камитетСаввта Министрав СССРаа делам изабретенийи атнрытий УДК 661.183,123,3бликовано 10,Х 11,1973, Бюллетень исапия 22,1 Ъ,1974 а опубликован Авторыизобретени М. Балаки М. Балаки лухи альский Ордена Трудового Красного Знаменинститут им, С, М. Кирова олитехнически аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУ ИОН ИТО 2 идом в спиртово Изве жащег тем со 8-оксих ловый винил б Недо способ емкост кость,нито в)теза.Предлагаетсяобразующих ионлиновые группирмеров трехмернпервичные или посоо получения ком тов, содержащих 8-ок овки, взаимодействие, й структуры, ссдер торичные аминогрупп плексо- сихипом поли- жащих Предлагаемый способ может быть использован для синтеза новых комплексообразующих ионитов, содержащих 8-оксихинолпновые группировки. Полученные иониты могут найти применение в аналитической химии, в гидрометаллургии для извлечения и разделения цветных, тяжелых и редких металлов.Иониты, содержащие в своей структуре 8-оксихинолиновые группировки, обладают комплексообразующимп свойствами. С помощью ионитов такого типа производят разделение различных металлов. степ способ получения ионита, содеро 8-оксихинолиповые группировки, пуполимеризации винильных производных инолина (5-винил-оксихинолин, алли- эфир 5-метилен-оксихинолина) с диензолом.статками ионитов, полученных таким ом, является их невысокая сорбционпая ь, термическая и химическая нестойа также (для полимеризационных иомногостадийность и сложность их синоксихиполпном и формальдегили водной среде.В качестве полимеров трехмерной структуры, содержащих первичные или вторичные5 аминогруппы, были использованы как продукты конденсации аминов с эпихлоргидрином,например, иониты выпускаемые в промышленности ЭДЭОП, АН, АВ, АНФ, таки продукты аминирования хлорметилирован 10 ного сополимера стирола и дивинилбензоларазличными аминами (аммиаком, этплендиамином, гексаметилендиа мином, полиэтиленполиамином и т. д.),По предлагаемому способу полимер трех 15 мерной структуры, содержащий первичные иливторичные аминогруппы, в хлор-форме обрабатывают 8-оксихпнолином и формальдегидомв спиртовой или водной среде в течение 4 -12 час при 40 в 1 С.20 На 1 вес, ч. полимера берут 0,5 - 2,1 вес.ч.8-оксихинолина, 0,7 - 2 вес. ч. формальдегидаи 5 - 10 вес. ч. спирта или воды. Полученныйиоит фильтрованием отделяют от раствора,обрабатывают 5%-ным раствором соляной25 кислоты, затем водой до нейтральной реакциипромывных вод и ацетоном в аппарате Сокслета до отсутствия в промывных водах следов 8-окспхинолина.Предлагаемый способ имеет ряд существензо ных преимуществ перед известными способ407922 Предмет изобретения 40 45 Составитель Г. Русских Техред 3. Тараненко Редактор ф. Хлебников Корректор В. Жолудева Заказ 10104 Изд. Хо 306 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 45Сапунова, 2 Типография, пр. ми: использование доступных исходных продуктов; одностадийность сп.поза, высокая сорбционная емкость получаемых понптов по отношению к катионам некоторых металлов, например к меди, индию. Статическая обменная емкость (СОЕ) полученных ионитов по 0,05 н. раствору Сц 504 равна 1,11 - 2,3 при рН 1,5 и 2,78 - 3,3 мг экв/г при рН 4,6; СОЕ по катиону индия из сульфатного раствора - 20 5 мг/г при рН 1 05 и 616 мг/г при рН 2 9,П р им е р 1. 10 г анионита ЭДЭП в хлор-форме с содержанием азота 13,56%, высушенного на воздухе, помещают в колбу с обратным холодильником и мешалкой, добавляют 100 мл спирта, затем 14,1 г 8-оксихинолина (0,097 моль) и 12,4 мл 32%-ного формалина. Реакционную массу хорошо перемешивают и нагревают до кипения. Реакция идет при температуре кипения раствора в течение 8 час, Полученный ионит промывают 5 -ным раствором соляной кислоты, водой до нейтральной реакции промывных вод и ацетоном в аппарате Сокслета до отсутствия в промывных водах 8-оксихинолина.Содержание азота в полученном ионите составляет 11,32% . В ИК-спектре полученного ионита обнаружены новые полосы поглощения по сравнению с ИК-спектрами исходного анионита: в области 1580 см-, 1510 см-, в области 1170 см ви 1120 см ви широкая полоса поглощения в области 1300 в 12 см в , СОЕ по 0,05 н. раствору Сц 304 ионита в НЬО 4-форме составляет 2,3 мг экв/г при рН 1,5 и 2,78 мг экв/г при рН 2,6; СОЕ по катиону индия из сульфатного раствора 20,5 мг/г при рН 1,05 и 61,6 мг/г при рН 2,9.П р имер 2. 20 г анионита АНв хлор- форме с содержанием азота 5,83% подвергают последовательной обработке согласно примеру 1. СОЕ ионита в Н 504-форме по 0,05 н. раствору Сц 804 составляет 0,63 мг экв/г при рН 1,5 и 0,63 мг экв/г при рН 4,6.П р и м е р 3, 20 г анионита АВв хлор- форме с содержанием азота 13,16% подвергают последовательной обработке согласно примеру 1, Содержание азота в полученном ионите составляет 11,83%. СОЕ ионита в НЯО- форме по 0,05 н. раствору Сц 50 равно 5 10 15 20 25 30 35 41,13 мг экв/г при рН 1,5 и 3,3 мг экв/г при рН 4,6. В ИК-спектре полученного комплексообразующего ионита обнаружены новые полосы поглощения по сравнению с ИК-спектрами исходного анионита в области 1420 и 1380 см-.П ри мер 4. 20 г анионита АНв хлор- форме с содержанием азота 13,94 оподвергают последовательной обработке согласно примеру 1. Содержание азота в полученном ионите составляет 10,99%, СОЕ ионита в Н 504- форме по 0,05 н. раствору СцЯО равна 1,11 мг экв/г при рН 1,5 и 2,73 мг экв/г при рН 4,6. В ИК-спектре полученного комплексообразующего ионита обнаружены новые полосы поглощения по сравнению с ИК-спектрами исходного ионита: в области 1625, 1550, 1510 см - , в области 1420, 1380 см - , в области 1170, 1130 см-,П р и м е р 5. 20 г анионита ЭДЭП в хлор-форме с содержанием азота 15,90% помещают в колбу с обратным водяным холодильником и мешалкой, затем добавляют 34 г 8-оксихинолина, 200 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и 34 мл 32/,-ного формалина. Полученный ионит подвергают последовательной обработке аналогично примеру 1.Содержание азота в полученном ионите составляет 12,79/о, СОЕ ионита в Н 504-форме по 0,05 н. раствору Сц 04 равна 1,83 мг экв/г при рН 4,6.В ИК-спектре полученного комплексообразующего ионита обнаружены новые полосы поглощения, по сравнению с ИК-спектром исходного анионита: в области 1610, 1510 см-, 1420, 1320 см, 1120 см-. Способ получения комплексообразующих ионитов, содержащих 8-оксихинолиновые группировки, отличающийся тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости, термической и химической стойкости, полимеры трехмерной структуры, содержащие первичные или вторичные аминогруппы, обрабатывают в спиртовой или водной среде 8-оксихинолином и формальдегидром,