Способ получения1, 1, 1-трихлорэтана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 404220 СРЕЗ СОВетскиМСоциалистическихРеспублик Зависимый от патентаЗаявленоЛ 1.1970,Р 202 бб 71.1, ФР риорите осударстеенный комитетСовета Министров СССРо делам изобретенийи открытий Опубликовано 26,Х,1973, Бюллетень43 К 547.412.6:542.944, ,03 (088,8) ликования описания 27.111.1974 та о вторызобрстенн юстранцыайн и Рудольф ШтефаРеспублика Германии)анная фирмаит Нобель АГРеспублика Германии) ерман Рихтценх(Федеративная аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1, 1-ТРИХЛОРЭТА састся способа фотохимиче ия 1,1-дихлорэтана в паро 1,1,1-трихлорэтахлорирования изрического колиом при повышенвенно 90 - 200, с ор, снабженный кционную смесьректифицируютта,Однако для этого способа характерна неполная конверсия хлора в одном фотореакторс, а также образование большого количества (до 20%) побочных полихлорированных продуктов реакции, таких, как тстра- и пентахлорэтанов.По предложенному способу фотохлорирование проводят в двух или более последовательно включенных фотореакторах с расположенными внутри лампами, охлаждаемыми ниже температуры реакции, причем газообразные продукты реакции, выходящие из фотореакторов, охлаждают противотоком конденсированных продуктов реакции. Изобретение каского хлорированвой фазе.Известен способ полученияна путем фотохимическогобыточпого против стехиометчества 1,1-дихлорэтана хлорной температуре, преимущесподачей сырья в фотореакспециальной Уф-лампой.Выходящую из реактора рпосле отдувки от хлора и Ндля выделения целевого прод Выходящую из последнего фотореактора ре-.акционную смесь отдувают от газообразногохлористого водорода, ректифицируют для выделения целевого продукта, а непрореагиро 5 вавший 1,1-дихлорэтан возвращают на фотохлорирование.Это позволяет достичь количественного превращения хлора без образования полихлорированных продуктов реакции, количество кото 0 рых не превышает 3 - 4%,Смесь из хлора и 1,1-дихлорэтана вводят вгазообразном состоянии в реактор. Дихлорэтан можно впрыскивать в фотореактор в жид,ком состоянии, предпочтительно снизу. Моляр 5 ное соотношение дихлорэтан: хлор 2: 1 - 5:1,предпочтительно 3: 1. Температуру реакции вфотореакторах берут между т, кип. дихлорэтана и 220 С, предпочтительно 140 в 2 С.При охлаждении ламп температура охлаж 0 дающей рубашки должна быть ниже темпера.туры каждого реактора.В качестве охлаждающей жидкости для источника излучения используют любые охлаждающие жидкости, светопроницаемые и не разлагающиеся лучами. В качестве охлаждающихсредств могут быть применены и газы.Фотореактор, объем которого 0,25 м, снабжен лампой 2 квт, которая охлаждается во404220 Предмет изобретения Составитель Н, Гозалова Текред 3. Тараненко 1(орректоры: А. Дзесова и А. СтепановаРедактор Е. Кравцова Заказ 608/8 Изд. Мв 200 Т,ираж 523 ЦН 1 ЛИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРПодивсвое Типография, пр, Сапунова, 2 дой. Часть свежего 1,1-дихлорэтана вводят непосредственно в фотореакторы и разбрызгивают. После первого реактора газообразные продукты хлорирования поступают в конденсатор, где осуществляется теплообмен и обмен веществ с текущими обратно из конденсатора холодными, сконденсированными продуктами реакции. Охлажденные газы затем поступают во второй фотореактор, аналогичный первому реактору, В конденсаторе ожижают все продукты хлорирования за исключением хлористого водорода. Затем их подают в ректпфикационную колонну, Продукты хлорирования выходят из нижней части колонны.П р и м е р. В верхнюю часть ректификационной колонны подают 84,04 кг 1,1-дихлорэтана в виде пара и направляют на фотохлорирование. К 1,1-дихлорэтана примешивают 60,5 кг хлора, что соответствует молярному соотношению 1,1-дихлорэтан: хлор =3: 1. Тсмпература в первом фотореакторе быстро повышается до 170 С. Температура охлаждающей жидкости для УФ-лампы в охлаждающей рубашке 16 С.После выхода из первого фотореактора газ содержит только 6 кг хлора, т. е. 90/о хлора превращаотся уже в первом реакторе. Затем газы с температурой 170 С поступают в конденсатор, где они охлаждаются до 90 С теку. щим в противоположном направлении,кондепсатом. Во втором фотореакторе температура повышается до 60 С. С температурой 150 С пары поступают на охлаждение, Выходящий хлористый водород не содержит хлора, В ректифицированную колонну поступает 281 кг продуктов хлорирования, из которых непревращснный 1,1-дихлорэтап опять через верхнюю часть колонны поступает на фотохлорирование. Из нижней части перегонной колонны выводят 113,3 кг продукта следующего состава, вес. /,: 79,5 1,1,1-трихлорэтан, 17,0 1,1,2-три хлорэтан, 3,5 вышехлорированных продуктов,предпочтительно тетра- и пентахлорэтанов.Производительность аппаратуры только сдвумя фотореакторами 90 кг/час 1,1,1-трихлорэтапа.15 Способ получения 1,1,1-трихлорэтана путемфотохимического хлорирования избыточного 20 против стехиометричсского количества 1,1-дихлорэтапа хлором при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени конвер сии хлора и уменьшения количества полихло,рированных побочных продуктов, процесс ведут в двух или более последовательных фото- реакторах, снабженных охлаждаемыми ниже температуры реакции лампами и конденсато рами, в которых охлаждение реакционных газов ведут противотоком конденсированных продуктов реакции.