Способ получения сернистых красителей

ОПИСАНИЕ особа получения сернистых красителей(ваяв мы Леопольд Касоелла и Б, о-во ее 11 а йОо. 6, ш, б, Н.), в г, Франк- заявленному 31 августа 1926 годасвид.11148). изобретатель ин-ц Р. Рерц (К. Неги),иствител Приоритет по п. 1 и 1916 г., по п, 3 от и. б от 31 августа 1согла шони редмета патента от 22 июня.1916 г., по п, 28 июня 1916 г по п. 4 от 18 августа 926 г, на основанйи статей 4 и 6 Советск я об охране промышленной собственнос 2 от 23 июня1916 г, и по-германскоготи. атента опубликовано 31 марта 1930 года, Действие патентааспространяется на 1 о лет от 31 марта 1930 года,ыдаче полученного прокисдения методом, патента Л. 13065, раствор многосерПреддагаемый способ получения сернистых красителей заключается в обработке путем осернения обычными способами получаемых согласно патента Л. 18065 продуктов конденсации бензо-иди нафто-хинонов илп их гадоидопроизводных с о-амино-арид-меркаптанами, иди заменяющими их веществами, иди же осернения соединений, образующихся согласно данных того же патента при реакции хлористой серы с ароматическими аминами и подвергнутых затем, вместо конденсации, совместному окислению с р-гидрохинонами бензодьного иди нафтадпнового ряда иди их гадоидопроизводными,Видоизменяя вышеуказанный способ возможно получать сернистые красители, подвергая осернению обычными способами продукты конденсации хинонов бензодь 1 ого дди нафтадинового ряда с о-аминоио-фенодами иди о-амино-арид-тиосудьркисдотами.Пример 1, 20 ягта конденсации иди осанным в примере 1бавдяются в водный нистого натрия, состоящий из 40 ы кристаллического сернистого натрия, 25 кг серы и около 100 л, воды. Вся масса нагревается при постоянном размешивании в течение некоторого времени, напр.,50 - 80 часовв аппарате, снабженном обратным хододидьником. По окончании реакции спдав разбавдяется водой, к нему добавляют, примерно, 50 кг. крист. сернистого натрия, затем его нагревают до кипения и фидьтруют. Из этого раствора готовый краситель выделяется обычным способом, напр., продуванием воздуха иди осаждением кислотами. В сухом виде - это темно-красный порошок. Он растворяется в концентрированной серной кисдоте с темно-синей окраской, в водном растворе сернистого натрия в оливково-зеденой окраской и в щелочном растворе гидросудьфита - .с желтой; он окрашивает хлопчатую бумагу из сернистонатриевой ванны идп в кубе в темно красные тона, не изменяющиеся от мытья, действия хлора и света,Пример 2. 20 ы продукта конденсации, получаемого по одному из методов, описанных в примере 2 патента13065., замешиваются в щелочный раствор полисульфида, который приготовляется из 40 кг крист.сернистого натрия, 10 кг серы и, примерно, 100 л, воды, Массу нагревают продолжительное время, напрЬО - 70 часов в надлежащем котле, снабженном обратным холодильником , имешалкой, По окончании реакции выделившийся краситель отфильтровывают и, в. случае надобности, очищают. новым растворением в горячем растворе сернистого натрия, фильтрованием полученного раствора и осаждением, напрвведением воздуха; в сухом виде краситель - красновато-коричневый порошок; его раствор в концентрированной серной кислоте синего цвета, Он окрашивает хлопчатую бумагу в сернистощелочной ванне или в кубе в винно-красные тона, не изменяющиеся при мытье, действии хлора и света. При ведении работы в спиртовом растворе и с многосернистой щелочью с большим содержанием серы, получаются более полные и значительно более синие тона,. Прибавление, к сплаву меди или медных солей вызывает образование более красных оттенков.Пример 3. 30 кг продукта конденсации, полученного по одному из методов, описанных в примере 8 патента18065, замешиваются в смесь, примерно, 300 кг спирта, 60 кг крист. сернистого натрия и 45 кг серы, Масса нагревается, примерно, 40 - 80 час. в котде, снабженном мешаЛ- кой, или в автоклаве. После этого спирт отгоняется, выделившийся краситель отфильтровывается и, если нужно, обычным способом освобождается от примеси серы, Он окрашивает хлопчатую бумагу в сернистощелочной ванне или в кубе в тона, от фиолетово-черных до чисто черных, совершенно не изменяющихся от мытья действия хлора и света, Если продукт конденсации хлоранила и 1-амино-тио-нафтода или бензедин-о-о-димеркаптана (ср, герм. пат. Ж 376815) подвергнуть тем же операциям, то получатся аналогичные краси- теди. При конденсацци 12,5 кг бензедино-о-димеркаптана в спиртовом растворе с 20 кг 3-хлор - или 23 кг 2.3-дихлора;нафтохинона получается продукт конденсации, который окрашивает шерсть в кубе ихлопчатуиабумагупредпочтительно в сернистощедочной ванне в винно-красные тона, При последующей обработке этого красителя многосернистыми щелочами в водном или спиртовом растворе, предпочтительно при добавлении солей меди, получаются новые красители, Они содержат больше серы и обладают большим сродством к растительным волокнамПолученные та ким образом тона, от винно-красного до темно-красного, особенно выделяются своей неизменяемостью от действия хлора,Пр едм ет патента.1, Способ получения сернистых красителей, отличающийся тем, что осернению обычными способами подвергают кубовые красители, получаемые по и. п. 1 - 4 первого патента по заяв, свид,11148.2. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся тем, что осернению подвергают кубовые красители, получаемые по п, 5 первого патента по заявочному свидетельству11148 (приоритет с 18 августа 1916 г.3. Видоизменение означенного в и, 1 способа, отличающееся тем, что осернению обычными способами подвергают продукты конденсации хинонов бензольного или нафталинового ряда или их галоидопроизводных с о-амннотиофенолами или о-амино-арилтиосульфокислотами, Тий. Гидрогр. Упр. Управл. В,-И. Сил РККА, Ленинград, здание Гл. Адмирзлтейсгва.