401660

ИЗО К АВ 1 ОР Зависимое от авт. свилстельстваЗаявлено 04,11,1972 ( 1745095/23-4)Ь 7 с 17 04 7 с 15,24. Кл исоелинением заявкиГосударственный комит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытийДата о шковання описания 4.111.1974 Авторыизобретен ажии, Г. С. Идлис, Ю. В. Калиновский, С. К. Огородиико Б. С. Короткевич и Н, А. Скачкова явитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ фОР 1 т 1 АЛЬДЕГИД 0 оо осуществляется сле 2 Изобретение относится к Сносооам вь 1 леле. ния формальлегила из реакционной смеси.Известен способ вылеления формальлегила из органического слоя, получаемого в производстве 4,4-диметилдноксана,3 взаимодействием формальдегила с изобутиленом, путем промывки органического слоя водой. Недостатками такого способа являются значительные потери целевого продукта вследствие частичной растворимости 4,4-лиметиллноксана,3 в воле, а также сложность технологии процесса из-за необходимости очистки большого количества сточных вол,Целью изобретения является сокращение количества сточных вол и упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем, что лля выделения формальдегида применяют метол гетероазсотропной ректификации в присутствии разделяющего агента, используя в качестве последнего углеводороды состава С, - С, например изобутан-нзобутиленовую фракцию, гексан или бензол.Предлагаемый спосдующим образом.В ректификационную колонну непрерывного действия подают органический слой, содержащий 4,4-лимстилдиоксан,3, непрореагировавший формальлегнл, воду и другие примеси, в смеси с углеводородом состава С 4 - С. Погон колонны нрсл ган 1 яст собой смесь углеводорода, волы н формальлсгнда, которая расслаивается н а углс 14 оло роли ы й слой и водяной слой, солсржащнй формальлсгнд. Углеводород затем снова используют в процессе, а нз куба колонны отбирают 4,4-лнмстнллноксан,3-сырец, солержащнй мснсс 0,1",в 0 формальлегнла.Таким образом, прсллагаемый способ позволяет лостнгнуть высокой степени извлечения формальлегила нз реакционной смеси прн значительном сокращении количества сточных вод. П р и м е р 1. 11 а тарелку питания ректнфнкацион ной колонны непрерывного действия полают нол лавтсннем 3 5 атм смесь следующего состава (в все. ",0): 4,4-лнмстнллноксан,3, трнмстнлв 1 шнзкарбинол 7,3, высоко- кипящие побочные пролукты 8,0, вода 3,0, формальлсгил 1,7, а также нзобутан-изобутиленовую фракцию в количестве 3 вес. ч. на 1 вес. ч. смеси. С в:рха колонны при 50 - 55 С отбирают гстсроазсотроп, который расслаивается прн конлснсацнн. Верхний слой прслставляст собой практически чистуо изобутан нзобутнлсновую фракцию, а нижний - - водный раствор фэрмальлегнла, который может быть использован прн синтезе изонрсна. Из куба колонны отбирают неочищенный целевой продукт, содержащий 0,06 Ъ формальлсгнла,4016 бО Составитель М, Виноградов Текред Т, Миронова Корректор М. Лейзермаи Редактор 3. Горбунова Заказ 413/1 О Изд.122 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий Москва, )К, Раушскяя пяб., д. 4,5.П р и м е р 2. На тарелку питания ректификациопной колонны непрерывного действия под атмосферным давлением подают смесь следующего состава (в вес, %): 4,4-диметилдиоксан,3 87, высококипяшие побочные продукты 10,0, вода 2,0, формальдегид 1,0, а также гексан в количестве 1 вес. ч. на 2 вес. ч. смеси. С верха колонны при бб - б 8 С отбирают гетероазсотроп, верхний слой которого представляет собой практически чистый гексап, а нижний - вод 1 н 1 й раствор формальдегида. Из куба колонны отбирают продукт, содержащий 0,02% формальдегида.Примср 3. 1-1 а тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия подают ту же смесь, что н в примере 2, а также бензол в количестве 1 вес. ч. на 1 вес. ч,смеси. Из куба колонны отбирают продукт,содержащий 0,09% формальдегида. 5 Предмет изобретенияСпособ выделения формальдегида из органического слоя, получаемого в производстве 4,4-диметилдиоксана,3 взаимодействием формальдегида с изобутиленом, путем гетероазе О отропной ректификации в присутствии разделяющего" агента, отличающийся тем, что, с целью сокрашения количества сточных вод и упрощения технологии процесса, в качестве разделяющего агента применяют углеводоро ды состава Са - С например изобутан-изобутиленовую фракцию, гексан, бензол.