Способ определения пектиновых веществ в сахаросодержащих растворах

(и) 556379 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социапистицеских Респубйик(61) Дополнительное к авт (22) Заявлено 30.09.75 (21) 1) М, Кл.е 6 01 Х 33/О 6605 1 соединением заявки Ме остаарстеенныи комитет Совета Министров СССР По делам изобретенийи отирай,фгии(088.8) 4.77. Бюллетень У 4 1 публиковапо ата опубл икован ия оптц а н ия 17.05 2) Авторы изобретеия ахаров, Р. Г. Жижина, В. 3. Семененко и А. Я. Лиман 1) Заявите сесоюзный научно-исследовательский институт сахарно промышленности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В САХАРСОДЕРЖАЩ ТВ 2 лаждают и т мдорН 15 Изобретение относится к сахарнои промышленности, а точнее к технике определения пектиповых веществ в сахарсодержащих растворах и может быть использовано для контроля за технологическими процессами при переработке растительного сырья, в частности сахарной свеклы.Известен способ определения пектиновыхвеществ в сахарсодержащих растворах, включающий фильтрацию раствора, осаждение из 10него пектиновых веществ спиртом, отделениевыпавшего осадка, его растворение и фотометрирование полученного раствора 1. Такойспособ близок по решению к описываемомуизобретению по технической сущности и достигаемому результату,Известный способ сложен, так как включает большое количество дополнительных операций, что требует повышенного расхода реактивов и приводит к снижению точности определения,Кроме того, по указанному способу дляобесцвечивания фильтрованного сахарсодержащего раствора используют окислители, аэто вызывает разложение пектиновых веществ 25и искажает конечный результат определения,Цель изобретения - упрощение способа иповышенпе точности определения.Поставленная цель достигается тем, чтофильтрованный сахарсодержащий раствор пе ред осаждением пектиновых веществ насыщают сернистым ангидридом до рН 1 - 1,5.Способ осуществляют следующим образом.Сахарсодержащий раствор (диффузионный сок, сироп, оттек, меласса) разбавляют дистиллированной водой, нагревают, фильтруют от примесей и осадок удаляют, а фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом до рН 1 - 1,5 и снова фильтруют.Затем нз фильтрата выделяют пектиповые вещества спиртом-ректификатом, подкисленным соляной кислотой до р 1-1 4,7 - 4,8.Выпавший осадок отделяют центрпфугированием и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом, желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, добавляют спиртовой раствор карбазола и фотометрируют на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром.Затем количество пектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой.П р и м е р 1. 20 г сиропа доводят дистиллированной водой до содержания сухих веществ -50 ото, прибавляют ацетатный буферный раствор, нагревают на водяной бане прп 70 С в течение 10 мин, фильтруют горячим через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок.Фильтрат ох тасыщают сернистым анптдридо барботировапием,сов фильтруют и из фильтрата (2 -г) выделяют пектнновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленными соляной кислотой до рН 4,7 4,8. Раствор с осадком пектиповых веществ слегка подогревают на бане и оставляют на 1 - 1,5 час. Затем пектпновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом), Полученный желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора пектиновых веществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 С) и медленно пз бюреткп добавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю). Колбу закрывают и помещают в кипящую баню на 20 мин для полного гидролиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола (0,15 г перекристаллизованного из спирта карбазола растворяли в 100 мл 96 этилового ректификата), выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола и колориметрируют в кювете 20 на фотоколориметре ФЭКс зеленым светофильтром. Сравнивают с концентрированной серной кислотой, разбавленной 2 мл дистиллированпой воды.Стандартную кривую для определения количества пектиновых веществ по оптической плотности строят по чистой полигалактуроновой кислоте.П р им ер 2. 100 мл диффузионного сока фильтруют через слой батиста и марле-ватный тампон, освобождая от примесей.К 100 мл диффузионного сока прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 4,7 - 4,8), нагревают на водяной бане в течение 10 мин.Фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок,Фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом барботированием до рН 1,5, снова фильтруют.Из фильтрата отвешивают 20 г сока и выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7 - 4,8.Раствор с осадком пектиновых веществ слегка подогревают на бане и оставляют на 1,5 час,Затем пектиновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). )Келеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего 25 30 35 40 45 50 55 отоирают 2 мл фильтрата пектиновых ществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 Г) и медленно из бюреткп прибавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю). Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в кипяп 1 ую баню на 20 мин для полного гидро- лиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола и выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола. Колорпметрируют в кювете длиною 20 мм на фотоэлектроколориметре ФЭКс зеленым светофильтром.Сравнивают с концентрированной серной кислотой с 2 мл дистиллированной воды.Количество пектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой,П р и м е р 3, 3 г мелассы (оттека) разбавляют дистиллированной водой до содержаниясухих веществ -50,0 О/о.К 20 мл этого раствора прибавляют ацетатный буферный раствор, нагревают на водянойбане 10 мин, фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляютосадок.Фильтрат охлаждают и насыщают сернистым ангидридом до рН 1,5, снова фильтруют.Из фильтрата отвешивают 2 - 3 г и выделяют пектпновые вещества 10-кратным объемомспирта-ректификата, подкисленным солянойкислотой до рН 4,7 - 4,8.Раствор с осадком пектиновых веществ слегка подогревают на бане и выдерживают1,5 час,Затем пектиновые вещества центрифугируют и отмывают от примесей подкисленнымспиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). Полученный осадок пектиновых веществгидролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора пектиновых веществ, переводят в коническую колбуна 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от 0 до +3 С) и медленно из бюретки прибавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Са валю),Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в водяную баню на 20 мин. Затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртовогораствора карбазола и выдерживают 2 час дополного проявления розово-сиреневой окраскикарбазола. Колориметрируют в кювете длиною20 мм на фотоэлектроколориметре ФЭКсзеленым светофильтром.Результаты определения пектиновых веществ приведены в таблице,Кальцийпектатный весовой способ кальция пектатного и существующего колориметрическим способом, о; колориметрического существующего и предлагаемого, о, кальцияпектатногои предлагаемого,отн. % Продукт окрашенныйКорректор 3, Тарасова редактор В. Зенкевич Заказ 1054/17 Изд,401 Тираж 1106 Подписное 11 ПИ 1451 И Государственного комитета Совста Министров ССГР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., и. 4/5Типография, пр. Гануиова, 2 Описываемый способ позволяет контролировать содержание пектнновых веществ во всех продуктах свеклосахарного производства, что дает возможность вести технологический режим в оптимальных условиях и в отличие от известного позволяет получить более точныс результаты,Описываемый способ позволяет упростить и ускорить процесс определения пектиновых веществ и уменьшить расход реактивов. Формул а изобретения Способ определения пектиновых веществ всахарсодержащих растворах, включающий фильтрацию раствора, осажденпе пз него пектиповых веществ спиртом, отделение выпавшего осадка, его растворение и фотометрпроваппс полученного раствора, о т л и ч а 1 о щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа иповышения точности определения, фильтрованный сахаросодержащий раствор перед осаждением пектиновых веществ насыщают сернистым ангидридом до рН 1 - 1,5.1 О Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:1. Г. Б. Аймухамедова и Н. П. Шелухина.Пектиновые вещества и методы их определения, Фрунзе, 1964, с. 50, 72.