393831

О П И С А Н И Е 39383ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ ависимый от патентааявлено 28.Х.1969 ( 1372349/23, Кл. С 09 Ь 1/3 Приоритет ЗО,Х.1968,16181/68, Швейцария Опубликовано 10,И 11,1973, Бюллетень33 Дата опубликования описания 24,Х 11.1973 Гасударственный комитет Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий1 668.812.49(088 Авторнзобретеш Иностранец Эдуард Мергелиявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ АНТРАХИНОНОВОГО РЯДА2 к новому способу рахинонового ряда, полиамидных, полиугих волокон в сис красноватым отбретение относится ния красителей ан ных для крашения терефталатных и д на преимущественн Изо получе пригод этилен ние то тен ком Изв ных мировестен способ получения синих дисперскрасителей антрахинонового ряда броанием диоксидиаминоантрахинонов.К недостаткам известного способа относятся сложность технологического оформления процесса и использование дорогого труднодоступного сырья.Кроме того, получаемые красители обладают невысокой светостойкостью.С целью получения красителей высокого качества и упрощения технологии процесса предлагается 1,5-дибром,8- или 1-8-дибром,5-диациламиноантрахиноны обрабатывать серной кислотой, содержащей до 40% свободного ЗОз, в присутствии борной кислоты и полученный целевой продукт - 1,5-диокси,8-диамино- или 1,8-диокси,5-диаминоантрахинон выделять известными приемами как таковой или в виде его алкилпроизводного,Пример 1. Растворяют при 100 С и пер ешивании 19,6 вес, ч. борной кислоты в 4 вес. ч. 8,5%-ного олеума, охлаждают до 7 С и вводят 40 вес. ч. 1,5-дибром,8-диацет аминоантрахинона. В течение 1 час температуру повышают до135 - 140 С и перемешивают 5 час. После охлаждения раствор выливают в 3000 вес. ч.ледяной воды, выпавший в осадок краситель5 отфильтровывают и промывают сначала водой, а затем водным аммиаком и сушат, Получают 29 вес. ч. синего красителя, содержащего 19% брома, который пригоден для крашения полиэтилентерефталатного волокна.10 При замене 1,5-дибром,8-диацетиламиноантрахинона таким же количеством 1,5-дибром,8-дибензоиламиноантрахинона получают краситель, содержащий 29% брома, который окрашивает волокно в синиц цвет с крас 15 новатым оттенком.Обработка 1,8-дибром,5-дибензоиламиноантрахинона вышеописанным способом приводит к получению синего красителя, содержащего 21% брома, который особенно приго 20 ден для набивки переносом на тканях изсложного полиэфира,При таком же способе обработки 1,5-дибром,8-ди-(этоксикарбониламино) -антрахинона получают синий краситель с сильным25 красным оттенком, содержащий 28% брома.Пример 2, Растворяют 7 вес. ч. 1,5-дибром,8-диацетиламиноантрахинона при перемешивании в 100 вес. ч. 20%-ного олеума,прибавляют 5 вес. ч. борной кислоты, причем30 температуру повышают до 70 С. Затем нагре,393831 10 тостойкие синие тона 15 го 25 30 35 40 45 50 Составитель Г. ШагаловаРедактор Т. Шарганова Техрсд Т. Курилко Корректоры: В. Петрова и М. КоробоваЗаказ 3395/17 Изд. 3 о 874 Тираж 647 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, п р. Сапунова, 2 вают до 150 - 160 С и перемешивают 4 час, наблюдая выделение брома. Охлажденную реакционную смесь выливают в смесь 500 вес. ч. ледяной воды, выпавший краситель отфильтровывают, промывают водой и разбавленным водным раствором аммиака до нейтральной реакции. После сушки получают 4,9 вес. ч. синего красителя, содержащего 22,8% брома. Водные дисперсии красителя окрашивают полиэтилентерефталатные, целлюлозноацетатные и полиамидные волокна в чистые синие тона, Выкрашенная ткань обладает хорошей свето стойкостью и устойчивостью к термофиксации.Заменив 1,5-дибром,8-диацетиламиноантрахинон на такое же количество 1,5-дибром,8-ди - (этоксикарбониламино) - антрахинона, получают синий краситель с красным оттенком, содержащий 26,6% брома, обладающий подобными свойствами.Пример 3. В раствор 4,9 вес. ч. борной кислоты в 123 вес. ч, моногидрата при 60 - 65 С и перемешивании в течение 1 час вводят 10 вес. ч. 1,5-дибром,8-диацетиламиноантрахинона, затем постепенно повышают температуру без перемешивания до 135 - 140 С и выдерживают 3 час при этой температуре. После выливания на смесь льда и воды синий краситель отделяют и обрабатывают, как в примере 1. Получают 7,5 вес. ч. 1,5-диокси,8-диаминоантрахинона, содержащего 26% брома, который окрашивает полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие синие тона.Пример 4. В раствор 4,9 вес. ч. борной кислоты в 123 вес, ч. 10%-ного олеума при 135 - 140 С в течение 45 мик вводят 6,5 вес. ч.1,8-дибромантрахинона. Перемешивают 4 час при этой температуре и выливают реакционную смесь осторожно на лед. Полученный краситель обрабатывают, как в примере 1. Получают 4,5 вес. ч, 1,5-диокси,8-диаминоантрахинона, содержащего 19% брома, который красит из водной дисперсии ацетатные, полиамидные и полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие синие тона.П р и м е р 5, В теплый раствор (60 - 65 С) 4,9 вес. ч, борной кислоты в 123 вес. ч.10%-ного олеума в течение 1 час вводят при перемешивании изомерную смесь, состоящую из 4 вес. ч. 1,8-дибром,5-диацетиламино- и 6 вес. ч. 1,5-дибром,8-диацетиламиноантрахинона, и растворяют при медленном нагревании до 135 - 140 С. Реакционную массу выдерживают 3 час при этой температуре и выливают ее на смесь льда с водой. Выпавшие кристаллы красителя обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 7,5 вес. ч. красителя, содержащего 26% брома, который красит полиэтилентерефталатные волокна в свеПример 6. Смесь 100 вес, ч. красителя, полученного в примере 1, 1000 вес. ч. моногидрата и 8,5 вес. ч, параформальдегида перемешивают 4 час при 55 - 60 С и потом выливают на холодную воду. Полученный осадок отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат. Получают 9 вес. ч. красителя, содержащего 21% брома, который окрашивает из водной дисперсии полиэтилентерефталатные волокна в светостойкие чисто синие тона, дающие при искусственном освещении синий тон с зеленоватым оттенком.П р и м е р 7, В нагретый до 5 - 10 С раствор, состоящий из 205 вес. ч. моногидрата и 17,9 вес, ч. метанола, вводят при перемешивании 10 вес. ч. красителя, полученного в примере 1. В течение 5 час температуру повышают до 150 С, перемешивают еще 6 час прп этой температуре и потом выливают на 800 вес. ч. ледяной воды. Выпавший краситель отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат, Получают 9,4 вес. ч. метилированного красителя, красящего волокна из сложного полиэфира в синие тона с зеленоватым оттенком. Предмет изобретенияСпособ получения синих дисперсных красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта с высокой светостойкостью и упрощения технологии процесса, 1,5-дибром,8- или 1,8-дибром,5-диациламиноантрахиноны обрабатывают серной кислотой, содержащей до 40% свободного ЗОз, в присутствии борной кислоты и полученный целевой продукт - 1,5-диокси,8-диамино- или 1,8-диокси,5- диаминоантрахинон выделяют известными приемами как таковой или в виде его алкилпроизводного.